水果中阿维菌素检测方案(固相萃取仪)

SPE-004-201711 海能仪器：全自动机械臂固相萃取仪-高效液相色谱法检测水果中阿维菌素残留量 i前言 阿维菌素类农药是由链霉菌菌株代谢产生的一种大环内酯类抗生素，主要包括阿维菌素、伊维菌素、依普菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等，是一类具有高选择性、高杀虫活性的新型农畜两用药。目前广泛应用于蔬菜、水果中菜青虫、潜叶蛾和各种抗性蚜虫等的防治。世界卫生组织将阿维菌素类农药分级为高毒化合物。采用海能全自动固相萃取仪-高效液相色谱法进行检测水果中阿维菌素农药残留，有效的缩短样品中目标物的固相净化所需要的时间，提高了工作效率，也节约了人力；且能精准的控制上样、淋洗、洗脱等溶剂流速，提高了样品目标物的回收率。 2仪器与试剂 2.1仪器 SPE400 全自动机械臂固相萃取仪； HN200 多功能氮吹仪；高效液相色谱仪；分析天平；组织捣碎机；振荡器；布氏漏斗；真空泵；其他常规玻璃仪器；滤膜(有机相， 0.45um)。 SPE400全自动机械臂固相萃取仪 2.2济剂及耗材 实验用水应符合 GB/T6682 中一级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为色谱纯。丙酮(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；阿维菌素标准溶液：100ug/mL，甲醇作为溶剂。 固相萃取柱：C18，60mg/3ml。 3实验方法 3.1取样 将水果样品用小刀将其切碎，再用组织捣碎机将其捣碎，装入洁净容器内。 3.2提取 称取捣碎后试样约 20g于具塞锥形瓶中，加入50mL丙酮，于振荡器上真当30min，用布氏漏斗抽滤，再用20mL 丙酮洗涤具塞锥形瓶过过滤的残渣，并重复一次。合并提取液，用氮吹仪定容约2mL。 3.3固相萃取柱净化(C18柱) 表1固相净化条件 过程 溶剂 试剂用量(mL) 添加次数 试剂流速(mL/min) 空气助推(mL) 推柱速度(mL/min) 活化 甲醇 5 1 2 5 水 5 1 单管上样 样品 2 1 2 5 淋洗 水 5 1 2 5 洗脱 甲醇 5 1 3 5 3.4浓缩 用氮吹仪吹至近干，准确加入1.0mL 甲醇溶解残渣，再用 0.45um滤膜过滤，待测。 3.5色谱测定条件 色谱柱：ODS-C18，粒径5um ， 柱长125mm， 内径4.6mm； 流速：1.0mL/min； 检测波长：245nm； 柱温：40℃； 进样体积：20uL。 流动相：甲醇：水=(90+10，V/V)，梯度如下表： 3.6定性分析和定量分析 以目标化合物的保留时间定性；以外标一点法定量(即选定峰高相近的标准工作液和样品溶液中阿维菌素响应值，并且在仪器检测线性范围内)，并做空白试验(不加样品)。 4实验结果 4.1计算公式 X=hxcxy样品中阿维菌素的残留量：hxm X——试验中阿维菌素残留量， mg/kg； h—-样品中阿维菌素峰高，单位为mm； hs标准工作溶液中阿维菌素峰高，单位为 mm； c7标准工作溶液中阿维菌素浓度，单位 mg/L； V--样液最终定容体积，单位mL； m——i-最终样液代表的试样量，单位为g。 4.2结仑 采用 SPE400 全自动机械臂固相萃取仪可以快速对样品提取液进行净化和富集，可做到无人看守、批量处理，省去实验员繁琐的加液取液等人工操作，方便快捷。采用 SPE400全自动机械臂固相萃取仪对样品提取液可以精准的控制进样、加液等流速，有利于固相小柱进行萃取分离，从而实现较好的样品检测重复性。 ( 参考文献 ) ( [1]《GB 23200.19-2016食品安全国家标准水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定》[S]. ) -- -- 1 前言阿维菌素类农药是由链霉菌菌株代谢产生的一种大环内酯类抗生素，主要包括阿维菌素、伊维菌素、依普菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等，是一类具有高选择性、高杀虫活性的新型农畜两用药。目前广泛应用于蔬菜、水果中菜青虫、潜叶蛾和各种抗性蚜虫等的防治。世界卫生组织将阿维菌素类农药分级为高毒化合物。采用海能全自动固相萃取仪-高效液相色谱法进行检测水果中阿维菌素农药残留，有效的缩短样品中目标物的固相净化所需要的时间，提高了工作效率，也节约了人力；且能控制上样、淋洗、洗脱等溶剂流速，提高了样品目标物的回收率。2 仪器与试剂2.1仪器SPE400全自动机械臂固相萃取仪；HN200多功能氮吹仪；高效液相色谱仪；分析天平；组织捣碎机；振荡器；布氏漏斗；真空泵；其他常规玻璃仪器；滤膜（有机相，0.45μm）。 SPE400全自动机械臂固相萃取仪2.2试剂及耗材实验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为色谱纯。丙酮（色谱纯）；甲醇（色谱纯）；阿维菌素标准溶液：100μg/mL，甲醇作为溶剂。固相萃取柱：C18，60mg/3ml。