土壤中有机污染物检测方案(液相色谱仪)

根据中华人民共和国国家环境保护标准 HJ784-2016建立一种16种多环芳烃的高效液相色谱检测法。采用核壳型 HALO 色谱柱，乙腈-水为流动相，进行梯度洗脱，以UV/vis 进行检测，结果表明能够可以基本实现16种多环芳烃的快速分离。 6 9 12 5 111310 3 1516 78 14 ：? 1萘；2-烯；3-；4-芴；5-菲；6-蒽；7-荧蒽；8-芘；9-苯并(a)蒽；10-；11-苯并(b)荧蒽；12-苯并(k)荧蒽；13-苯并(a)芘；14-二苯并(a，h)蒽；15-苯并(g，h，i)；16-茚并(1，2，3-c，d)芘 梯度洗脱程序： 时间 A% B% 0 60 40 8 60 40 18 100 0 28 100 0 28.5 60 40 35 60 40 使用 HALO-5 C18按照国标方法中推荐的梯度洗脱程序可以基本实现16种多环芳烃的分离。 色谱条件 色谱柱： HALO-5 C18 250×4.6 mm，5 p m 流动相： A：乙腈， B：水 梯度洗脱(描述见下) 流速：1.0mL/min柱 温：35℃ 进样量：15pL 仪器与设备 EasySep 1020 型梯度液相色谱(通微)HALO C18 色谱柱(通微) 前言        多环芳烃（PolycyclicAromatic Hydrocarbons，简称PAHs）是指含有两个或两个以上苯环连在一起的化合物，广泛存在于自然界，迄今已发现有200多种。多环芳烃是持久性有机污染物的一种，大部分都具有较强的致癌、致畸和致突变性，而且容易在生物体内富集，难以生物降解，严重危害人类健康，其中16种PAHs由于存在显著的致癌、致畸和致突变性而被美国环保署列为优先控制污染物。土壤中的PAHsmatch虽含量极少，但分布广泛。PAHs进入土壤后，由于其低溶解性和憎水性，比较容易进入生物体内，并通过生物链进入生态系统，从而危害人类健康和整个生态系统的安全。因此，土壤中多环芳烃的检测具有重要实际意义。       2016年5月31日，国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)，其中就包含对多环芳烃的严格监控。目前检测标准中关于多环芳烃的检测方法有多种，其中液相色谱可以更好地测定低挥发性的多环芳烃，并能够有效分离多环芳烃的同分异构体，在分离复杂的PAHs母体化合物及样品净化方面有着相当的优势。测试依据购买的市售有证标准溶液，样品制备及处理方法如下。多环芳烃标准使用液：移取1.0 mL多环芳烃标准贮备液于10 mL棕色容量瓶，用乙腈稀释并定容至刻度，摇匀，转移至密实瓶中于4℃下冷藏、避光保存。工作溶液：量取适量的多环芳烃标准使用液，用乙腈稀释制成多环芳烃质量浓度1.00 μg/mL的溶液，备用。测试条件仪器EasySep®-1020（紫外检测器） 色谱柱BISCHOFF PRONTOSIL Enviro-PAH, 250×4.0 mm, 6 μm流速1.0 mL/min柱温35 ℃流动相A：乙腈； B：水梯度洗脱程序时间A%B%048528485218100028100028.54852354852测试结果1-萘；2-苊烯；3-苊；4-芴；5-菲；6-蒽；7-荧蒽；8-芘；9-苯并（a)蒽；10-?；11-苯并（b)荧蒽；12-苯并（k)荧蒽；13-苯并（a)芘；14-二苯并(a,h）蒽；15-苯并（g,h,i)苝；16-茚并(1,2,3-c,d）芘