水土样品中VOC检测方案(自动进样器)

Table 3：实验结果 水土一套标准曲线来验证EPA8260方法 摘要 环境实验室总是在寻找提高生产力的技术。然而，环境方法需要大量的背景信息，以确保采样和分析是准确且符合要求的。美国环境保护署(USEPA)方法8260中挥发性有机化合物(VOC)的测定包括许多不同的基质，并且具有许多取样、质量控制和校准要求。方法8260样品的基质的范围也包括从空气到污泥，从清洁至极度污染的样品。此外，该方法具有广泛的校准范围。所有这些因素都增加了取样和分析的复杂性，因此，在保持取样完整性和方法依从性的同时创建简化取样的方法一直是环境实验室感兴趣的。 实验介绍： 运行8260方法的样品，溴氟苯(BFB)调准标准、基质空白样、校准标准和实验室控制标准都必须须12小时运行一次并通过方法要求。除BFB外，其它标准和空白样必须与待分析的样品相对应。由于这个约束，如果基质在12小时时间内发生变化，则分析人员需要运行额外三个样本。此外，校准还必须匹配样本基质。这些要求是非常耗时的，并且可以限制实验室生产量。该应用将展示一种自动进样器上的土壤站的专利自动水制备模式，从而消除对水和土壤进行单独校准和标准的需要。 实验讨论： 在环境实验室中，有许多方法可以让分析人员节省时间。分析人员可以减少分析捕集阱老化时间，改变样品吹扫时间和流量，使用一个GC/MS的双采样系统等。然而，节省时间的最基本的方法之一是所需的曲线和标准的数量。 EST Analytical 设计了一个专利的、自动的水制备模式，允许环境实验室以土壤模式运行水样。因此，水和土壤曲线、标准、空白和样品可以使用相同的进样参数。 (参见下面的步骤1，2和3)。这种新新的进样模式将消除对土壤和水进行单独的曲线、标准等的需要，从而节省实验室的时间和金钱。 (请注意，此程序需要通过审核员批准) 步骤1： 将空瓶放置在一个托盘中，同时将水样标准或样品放置在第二个托盘中。 该系统将空瓶传送到土壤站，并将其移动到进样针上。 步骤2： Sample Transfer 机械臂移动到满水样的样品瓶，用氦气对瓶加压，压出相应的水量。 内标(IS)是在土壤站将样品注入到空瓶中时通过向样品中注入IS而添加的。 步骤3： 样品以与土壤样品相同的方式加热和吹扫，分析物被捕集在捕集阱上。接着，将分析物解吸到GC柱上。 实验部分： 本研究所用的进样系统是EST Analyical的Centurion自动进样器和Evolution吹扫捕集浓缩仪。浓缩器用Vocarb3000捕集阱并连接到Agilent 7890A GC和5975 XLMS上， GC配置有Restek Rxi-624 Sil MS 30m x0.25mmx1.4m色谱柱。实验使用Centurion的萃取模式运行。参阅表1的采样方法参数和表2的GC/MS参数。 Table 1：吹扫捕集实验参数 Table 2： GC/MS 实验参数 美国USEPA方法8260标准是从Restek获得的。通过运行0.5~200ppb的9点校正曲线，建立了水萃取实验的线性范围。方法通过检测7个低标定点的重复标准品，确定各化合物的检测限。最后，通过运行七个相同浓度的曲线中点标准确定精度和准确性。图1显示了在土壤模式下运行的水样的50ppb方法8260标准色谱图，实验结果列于表3。 Figure 1： 土壤模式运行50ppb水样的色谱图 2-硝基丙烷 5.53 0.206 0.23 1.88 105.34 实验结论： CenturionwS的专利进样过程被证明是一种可靠、准确的土壤模式下的水取样方法。曲线线性和方法检出限均满足USEPA方法8260要求，精密度和准确度良好。因为水和土壤样品只需要一套标准曲线， Centurion WS提供的水萃取选项将节省实验室的时间和投入。 References： 1. Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)；United States Environmental Protection Agency Method 8260B， Revision 2， December1996. For more information on our products and services， visit our websitewww.estanalytical.com/products. EST analytical shall not be liable for errors contained herein or for incidental or consequential damages in connection with this publication.Information， descriptions， and specifications in this publication are subject to change without notice 运行8260方法的样品，溴氟苯(BFB)调谐标准、基质空白样、校准标准和实验室控制标准都必须每12小时运行一次并通过方法要求。除BFB外，其它标准和空白样必须与待分析的样品相对应。由于这个约束，如果基质在12小时时间内发生变化，则分析人员需要运行额外三个样本。此外，校准还必须匹配样本基质。这些要求是非常耗时的，并且可以限制实验室生产量。该应用将展示一种自动进样器上的土壤站的专利自动水制备模式，从而消除对水和土壤进行单独校准和标准的需要。CenturionWS的专利进样过程被证明是一种可靠、准确的土壤模式下的水取样方法。曲线线性和方法检出限均满足USEPA方法8260要求，精密度和准确度良好。因为水和土壤样品只需要一套标准曲线，Centurion WS提供的水萃取选项将节省实验室的时间和投入。