土壤中4-硝基甲苯检测方案(固相萃取)

采用 Agilent 5977B单四极杆气质用系统测定土壤中硝基苯类化合物 应用简报 环境 作者 摘要 孔晔 安捷伦科技(中国)有限公司 本文采用 Agilent 7890B 气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的硝基苯类化合物含量。文中所述样品前处理方法以及仪器分析方法参考《GC-MS测定半挥发性有机物》(EPA 8270D)、《全国土壤污染状况详查-土壤样品分析测试方法技术规定》以及土壤样品前处理标准 HJ 783-2016。分别采用国标要求前处理方法和安捷伦优化前处理方法对土壤样品进行提取与净化，并成功应用于土壤中14种硝基苯类化合物的分析测定。采用优化后前处理方法，样品加标回收率达到了 73%-104%(标准要求为40%-150%)，仪器最低检测限为1.3-2.3 pg/kg， 方法检测限为0.26-0.47 pg/kg。 前言 硝基苯类化合物(硝基苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯等)广泛应用于医药、农药、炸药、染料、造纸、纺织等工业领域，是一类重要的取代苯类化合物，其结构稳定、种类多且复杂、难以降解。硝基苯类化合物被美国环境保护署(EPA)列为“优先污染物”，同时也被我国列入环境优先污染物“黑名单”。鉴于硝基苯类化合物的高毒性、高致畸和高致癌特点，其不仅造成环境的严重污染，同时也严重危害着人体健康。因此，加强环境中硝基苯类同系物的分析与检测变得至关重要。 2016年5月31日，为切实加强土壤污染防治，逐步改善土壤环境质量， 《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，并展开了一系列土壤污染现状调查。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定：共包括土壤、地下水和农产品(小麦/水稻)3个检测领域，其中土壤污 染物包括无机污染物(氟化物、氰化物和15种重金属)、有机污染物(10种)和理化性质(5项)；地下水污染物包括无机污染物和有机污染物(项目同土壤)。其中土壤中硝基苯类化合物的测定，采用《GC-MS测定半挥发性有机物》 (EPA 8270D)方法。 为了配合国家关于“土十条”中硝基苯类化合物检测的实施，安捷伦推出了针对《全国土壤污染状况详查-土壤样品分析测试方法技术规定》方法的完整解决方案，供广大的安捷伦用户作为日常检测的参照。 实验部分 试剂和样品 丙酮、正己烷、.二二氯甲烷，农残级，购于百灵威；分别配制正己烷-丙酮混合溶剂(1：1，V/V)、正己烷-丙酮混合溶剂(9：1，V/V)和正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1：9， V/V)。干燥剂采用粒状硅藻土(安捷伦，散装1kg，部件号198003)和弗罗里硅土填料(安捷伦，100g，部件号12214013)，分别在马弗炉中450°℃烘烤4小时后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。14种硝基苯系物标准品，购于百灵威，用正己烷配制得到 100 mg/L 的硝基苯系物混合标准溶液。内标物萘-D。和-D10，购于百灵威，用正己烷配制得到 10 mg/L的内标标准溶液；替代物硝基苯-Dg和2-氟联苯，购于百灵威，用正己烷配制得到 10 mg/L的替代物标准溶液。 仪器和设备 仪器： Agilent 7890B 气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统，配备El源((Inert Plus 离子源) 提取装置： 莱博泰科快速溶剂萃取仪(HPSE) 浓缩装置： 莱博泰科氮吹浓缩仪 固相萃取装置，弗罗里硅土固相萃取净化小柱(安捷伦，1000 mg， 6mL， 30/包，部件号12256014) 其他： 移液枪 采集与保存 土壤样品按照 HJ/T 166 的相关要求采集和保存，沉积物样品按照 GB 17378.3的相关要求采集和保存。 试样制备 去除新鲜土壤样品中的异物，平行称取两份样品，每份约5g(精确到0.01 g)，一份按照 HJ613 测定干物质含量，另一份加入适量硅藻土(2.5-3g)，研磨均化成流砂状。 沉积物样品一份按照 GB17378.5测定含水量，另一份按照土壤样品脱水，然后加入适量硅藻土(2.5-3g)，研磨均化成流砂状。如水分含量较高，可以采用冻干法进行脱水。 国标要求样品前处理方法 加压流体萃取 研磨好的试样填入萃取池中，要求填满萃取池空间，如果需要制备加标样品，则向萃取池中加入10 pL 10 pg/mL 的硝基苯标准品中间储备液、10 pL 40 pg/mL的替代物标准品中间储备液，之后以正己烷-丙酮混合溶剂(1：1，V/V)为提取溶剂。萃取温度100℃， 萃取压力1500 psi， 静态萃取时间5 min，淋洗为60%池体积，氮气吹扫时间60s， 萃取循环次数2次。收集提取溶液。 样品浓缩和更换溶剂 收集萃取溶液过无水硫酸钠的小柱(安捷伦，3gJr， 部件号12162051B)，之后收集滤液，采用氮吹浓缩法将溶液吹至近干，用1 mL正己烷将其复溶后以备净化。 氮吹过程中需要关闭加热装置，保持室温氮吹，同时保证氮气流速较小，并随时调整氮气出口距离液面的高度，始终使气流在液面上形成细小波纹即可；吹至近干的状态为使液体保留 0.5 mL 左右，通过多加入几次正己烷溶剂的方式，完全置换出丙酮溶剂，， 千万不能完全吹干或吹至低于0.5 mL溶剂体积，这点对于硝基苯回收率的影响很大。 样品净化 净化柱活化：使用12mL正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1：9，V/V)淋洗弗罗里硅土净化小柱，之后使用12mL正己烷淋洗小柱，流速均为液滴自然淋洗速度 上样：在正己烷液面消失之前，将浓缩后的样品溶液和使用少量正己烷溶剂多次洗涤浓缩瓶的洗涤液一并转移至活化好的净化柱上，待浓缩液面消失时将小柱流速关闭，保持 2 min 后，打开流速控制器，通过液体流速阀控制其流速，使其流速始终控制在 20滴/min， 收集流出液 洗脱：使用12mL正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1：9，V/V)进行洗脱，洗脱速度控制在20滴/min， 待洗脱结束后，使用加压注射器多次压出存留于净化柱上的洗脱液，收集所有洗脱液 浓缩定容：氮吹吹至近干，正己烷复溶，加入内标标准品10 pL (10 pg/mL中间储备液)，使用正己烷溶剂定容至1 mL， 准备 GC/MS分析 在样品净化过程中需注意：上样后将流速筏关闭，使样品与吸附材料充分接触，保持1-2 min，之后再打开阀门，进行洗脱。洗脱速度控制在20滴/min， 不要太快。选择合适极性的淋洗溶剂，使目标物能够被充分洗脱，同时优化合适的淋洗体积，这两点对于获得合规的回收率非常重要。氮吹过程的氮气流速和对吹至近干的要求如上所述。 安捷伦优化样品前处理方法 由于硝基苯类化合物的挥发性较强，因此在氮吹步骤和固相萃取(SPE)净化过程中，都会带来较大的损失，从而影响样品的回收率。很多操作者都反映硝基苯类化合物在土壤样品中的回收率很差，前处理不好掌握。 安捷伦与 Lab Tech 通过大量实验比对，共同开发了一种新的快速溶剂萃取 (ASE) 方案，其基本的原理为：通过在 ASE 萃取池的底部首先添加一定量的弗罗里硅土，然后再填充土壤与硅藻土的混合样品，选择合适极性的提取溶剂，实现一步操作，完成提取、净化两步效果，从而减少了操作步骤，降低了硝基苯类化合物的损失，确保分析的准确性。 加压流体萃取 称取1g高温处理过的弗罗泪硅土，填入萃取池底部；称取5g土壤样品与1.5g硅藻土，研磨均化成流砂状后，填入萃取池中，要求填满萃取池空间；如果需要制备加标样品，则向萃取池中加入 10 pL 10 pg/mL 的硝基苯标准品中间储备液、10pL 40 pg/mL 的替代物标准品中间储备液；之后以正己烷-丙酮混合溶剂(9：1， V/V)为提取溶剂。萃取温度100°℃，萃取压力 1500 psi， 静态萃取时间5min，淋洗为60%池体积，氮气吹扫时间60s， 萃取循环次数 2次。收集提取溶液。 样品浓缩和更换溶剂 收集萃取溶液过无水硫酸钠的小柱(安捷伦， 3g Jr， 部件号12162051B)，之后收集滤液，采用氮吹浓缩法将溶液吹至近干，正己烷复溶，加入内标标准品10 pL (10 pg/mL 中间储备液)，定容至1mL，以备GC/MS 分析。 注意氮吹过程中的注意点与前述方法一致。 仪器分析条件 气相色谱条件 气相色谱： Agilent 7890B 气相色谱系统 色谱柱： Agilent DB-5MS UI 毛细管柱，30m×0.25 mm ×0.25 pm(部件号122-5532 UI) 程序升温： 初始温度40°℃， 保持4 min， 以10°℃/min 升至300°℃， 保持2 min 载气： 氦气；恒流模式，1.0 mL/min 进样口： MMI进样口 进样口温度： 采采用程序升温进样模式，初始温度60°C，保持 0.05 min， 以750°C/min 升至280°C 进样方式： 不分流进样 进样量： 1.0pL 传输线温度： 280°C 质谱条件 质谱： Agilent 5977B 单四极杆气质联用系统(Inert Plus 离子源) 离子源： 电子轰击源， 70 eV 离子源温度： 280 °C 四极杆温度： 180°C 溶剂延迟： 6.0 min EM电压： 增益因子1 ( 检测方式： SIM+Scan (化合物保留时间，定量和定性 离子见表1) ) 表1.化合物保留时间和质谱参数 序号 化合物中文名称 内标名称 RT min 定量离子 定性离子1 定性离子2 1 硝基苯-D(替代物) 萘-D 11.6 128.1 82.1 98.1 2 硝基苯 萘-D； 11.7 123.0 77.1 93.0 3 2-硝基甲苯 萘-D。 12.9 120.0 91.1 92.1 4 萘-D(内标物) 13.3 136.2 108.1 134 5 4-硝基甲苯 萘-D： 13.5 137.1 91.1 107.1 6 对硝基氯苯 萘-D。 13.9 157.0 159.0 111.0 7+8 间硝基氯苯+邻硝基氯苯 萘-D； 14.1 157.0 159.0 111.0 9 2-氟联苯(替代物) 萘-D 15.9 172.1 171.1 173.1 10 对二硝基苯 广-D10 16.8 168.0 122.0 75.0 11 间二硝基苯 广-D10 16.9 168.0 122.0 76.0 12 2，6-二硝基甲苯 芯-D10 17.0 148.0 165.0 89.0 13 邻二硝基苯 -D0 17.1 168.0 76.0 63.0 14 -D10(内标物) 17.5 162.2 164.2 160.1 15 2，4-二硝基甲苯 -D10 18.0 165.0 119.0 89.0 16 1-氯-2，4-二硝基甲苯 广-D10 18.3 202.0 204.0 110.0 17 3，4-二硝基甲苯 广-D10 18.6 182.0 94.0 89.0 18 2，4，6-三硝基甲苯(TNT) -D10 19.9 210.0 193.0 180.0 结果与讨论 18种硝基苯类化合物色谱图分离情况(含内标物和替代物) 1.硝基苯-D，(替代物)；2.硝基苯；3.2-硝基甲苯；4.萘-D。(内标物)；5.4-硝基甲苯；6.对硝基氯苯；7+8.间硝基氯苯+邻硝基氯苯；9.2-氟联苯(替代物)；10.对二硝基苯；11.间二硝基苯；12.2，6-二硝基甲苯；13.邻二硝基苯；14.-D1o(内标物)；15.2，4-二硝基甲苯；16.1-氯-2，4-二硝基甲苯；17.3，4-二硝基甲苯；18.2，4，6-三硝基甲苯 (TNT) 图1.18种硝基苯类化合物(1ug/mL) 在 DB-5MS UI 色谱柱上的分离情况(含内标物和替代物) 如图1所所， 1 pg/mL 混合标准溶液中18种硝基苯类化合物(含内标物和替代物)均能够得到充分的分离，可以分别进行定量分析。 基质干扰对分析的影响 根据实验数据显示，土壤基质对硝基苯类化合物具有较大的基质增强效应，使14种硝基苯类化合物的响应强度都有大幅度增加。如图2所示，在相同纵坐标尺度下，纯溶剂配制的标准溶液的响应值明显低于用土壤基质配制的加标样品(采用国标要求前处理方法)的响应值，土壤基质增强效应显著。以2，6-二硝基甲苯为例，其定量离子和定性离子在标准溶液和土壤基质加标样品中的响应值如表2所示。 虽然目标物的响应值差异明显，但内标物的响应值差异不大。从图2可看出，内标物在土壤基质和溶剂中的响应强度相当，这充分说明了土壤基质对内标物没有明显的基质效应。以内标物物-D10为例，其定量离子和定性离子在标准溶液和土壤基质加标样品中的响应值如表3所示。 鉴于此，本文使用土壤基质标准曲线来进行定量分析和样品加标回收率的计算。 图2.基质与纯溶剂对硝基苯类化合物响应强度的影响 表2.基质与纯溶剂对2，6-二硝基甲苯响应强度的影响 m/z 溶剂基质 土壤基质 定量离子 165 2379 29216 定性离子1 166 316 3631 定性离子2 89 1615 3715 表3.基质与纯溶剂对寸-D10响应强度的影响 m/z 溶剂基质 土壤基质 定量离子 164.1 12036 12836 定性离子1 162.1 11816 11897 定性离子2 160.1 5646 5701 仪器的最低检测限 (IDL) 和方法的最低检测限 (MDL) IDL是指仪器在指定可信度的条件下能检测到分析物的最低信号或最低含量。虽然信噪比 (SNR) 对于大多数基质噪音干扰明显的 GC/MS 应用仍具有一定的价值，但IDL是一个更好的性能测试标准。基于统计学的原理，IDL 消除了低噪音 SNR 带来的不确定性。 IDL与重复进样所测得的峰面积响应值的标准偏差 STD 以及置信因子t。有关。计算得到相对标准偏差 (RSD=STD/平均值)的情况下， IDL可以用进样的标样量的单位(ng、pg或 fg)表示，如使用置信水平为99%(1-a=0.99)的Student-t检验来统计8次连续进样的RSD%， IDL 的计算公式为： 本实验采用 20 ng/mL 的土壤基质加标溶液(采用国标要求前处理方法)作为IDL测试溶液，计算8次重复进样的响应值 RSD%(自由度n=7)，并在置信水平99%的条件下从t-表查得t=2.998，因此，硝基苯 IDL=(2.998)×(3.7%)×(20 pg)=2.22 pg， 其它 13个化合物的IDL 计算方法与此一致，计算结果详见表4。 MDL是指在通过分析方法的全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定)，被测定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。MDL 与 IDL 相似，仅多考虑了样品分析前的所有制备过程的影响，MDL的计算公式为： MDL= (IDL)/(样品前处理过程中的稀释或浓缩倍数)(标样量) 表4.14种硝基苯类化合物仪器的最低检测限 (IDL) 和方法的最低检测限(MDL) 名称 称样量 RT 样品 样品 IDL MDL (g) (min) 进样量 RSD% (P9) (pg) 硝基苯 5 11.7 20 pg 3.7 2.22 0.44 2-硝基甲苯 5 12.9 20 pg 2.2 1.32 0.26 4-硝基甲苯 5 13.5 20 pg 2.8 1.68 0.34 对硝基氯苯 5 13.9 20 pg 2.4 1.44 0.29 间硝基氯苯+ 5 14.1 20 pg 2.7 1.62 0.32 邻硝基氯苯 对二硝基苯 5 16.8 20 pg 3.7 2.22 0.44 间二硝基苯 5 16.9 20 pg 3.8 2.28 0.46 2，6-二硝基甲苯 5 17.0 20 pg 3 1.80 0.36 邻二硝基苯 5 17.1 20 pg 3.9 2.34 0.47 2，4-二硝基甲苯 5 18.0 20 pg 3 1.80 0.36 1-氯-2，4-二硝基苯 5 18.3 20 pg 2.6 1.56 0.31 3，4-二硝基甲苯 5 18.6 20 pg 2.7 1.62 0.32 2，4，6-三硝基甲苯 5 19.9 20 pg 3.3 1.98 0.40 (TNT) 标准曲线绘制 采用土壤基质配制浓度为 20、50、100、500、1000 pg/L的14种硝基苯混合标准溶液，同时分别加入适量内标标准溶液，使其在混合标准溶液中的夜度达到 100 pg/L；加入适量替代物标准液，使其在混合标准溶液中的浓度达到400 pg/L。通过 GC/MS 进行分析并绘制标准曲线，如表5所示。采用土壤基质配制混合标准溶液系列，以避免基质效应所带来的定量误差。平均响应因子相对标准偏差要求≤30%。 As pis相对响应因子(RRF，)计算： RRF=AAis psRRF-2i=1RRFi平均相对对应因子(RRF)计算： 式中： RRF—相对响应因子 RRF—平均相对响应因子 —目标物峰面积 AA—内标物峰面积 s —目标物浓度 Pis —内标物浓度 名称 保留时间 回归方程 相关系数 R² 平均响应因子 RSD% 硝基苯 11.7 y=0.067110*x-0.003804 0.9998 5.4 2-硝基甲苯 12.8 y=0.076629*x-0.006645 0.9996 8.8 4-硝基甲苯 13.4 y=0.061850*x-0.006250 0.9995 11.4 对硝基氯苯 13.9 y=0.045894*x-0.006228 0.9990 15.4 间硝基氯苯+邻硝基氯苯 13.9 y=0.045899*x-0.006235 0.9990 15.4 对二硝基苯 14.1 y=0.089526*x-0.013447 0.9988 17.5 间二硝基苯 16.8 y=0.040080*x-0.004551 0.9990 11.3 2，6-二硝基苯 16.9 y=0.051150*x-0.007015 0.9983 13.7 邻二硝基苯 17.0 y=0.090492*x-0.014713 0.9980 17.6 2，4-二硝基苯 17.1 y=0.045824*x-0.007870 0.9985 21.0 1-氯-2，4-二硝基苯 18.0 y=0.082809*x-0.010270 0.9989 12.5 3，4-二硝基苯 18.3 y=0.028653*x-0.003914 0.9990 15.6 2，4，6-三硝基甲苯 (TNT) 18.6 y=0.036281*x-0.005821 0.9984 18.3 备注：标准曲线方程中的变量解析：Y=目标物与内标物的丰度之比；X=目标物与内标物的浓度之比 国标要求前处理方法的样品加标回收率 称取5g样品，进行加标实验，硝基苯化合物加标浓度为20 pg/kg， 替代物标准品加标浓度为80 pg/kg，每个加标浓度平行测定6个样品。按照国标要求前处理方法进行提取、净化和浓缩，之后加入内标物使其浓度为 100 ug/kg，正己烷溶剂定容至1mL，进行 GC/MS 分析。采用土壤基质标准曲线计算样品加标回收率，6个平行样品的加标回收率的相对标准偏差按下列方程计算，所得结果如表6所示： 如表6所示，使用《技术规范》中要求的前处理方法，所有化合物的加标回收率均在54%-108%之间，替代物硝基苯-Dg加标回收率平均值为50%，2-氟联苯加标回收率平均值为67%，符合标准中规定的样品加标回收率 40%-150%的质控要求。6次平行样品的数据显示，各化合物的重现性优异，6个平行行品的加标回收率标准偏差均小于 7.7%，表明本文所述方法具有良好的稳定性，且所采用的7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统具有优异的耐污染能力。 表6.14种硝基苯类化合物(加标浓度20 pg/kg)和2种替代物(加标浓度80 pg/kg) 的回收率结果(n=6) 化合物名称 回收率1 回收率2 回收率3 回收率4 回收率5 回收率6 回收率 RSD % % % % % % 平均值% % 硝基苯-D，(替代物) 49.9 50.1 48.3 54.8 46.9 53.7 50.6 6.1 硝基苯 69.2 69.2 65.7 76.2 67.2 72.6 70.0 5.4 2-硝基甲苯 53.1 54.4 57.1 51.7 54.9 55.1 54.4 3.4 4-硝基甲苯 54.9 58.0 60.2 58.0 56.9 56.9 57.5 3.1 对硝基氯苯 54.1 54.4 60.2 59.3 52.0 56.4 56.1 5.7 间硝基氯苯+邻硝基氯苯 56.0 56.3 58.7 61.3 54.0 60.2 57.8 4.8 2-氟联苯(替代物) 64.8 66.2 69.4 68.6 67.0 66.5 67.1 2.5 对二硝基苯 100.1 108.6 113.6 98.9 114.2 99.9 105.9 6.7 间二硝基苯 84.8 95.2 80.6 98.4 95.3 94.2 91.4 7.7 2，6-二硝基甲苯 79.0 69.8 77.4 76.8 76.3 73.9 75.5 4.3 邻二硝基苯 81.2 91.5 76.0 79.3 88.3 87.1 83.9 7.1 2，4-二硝基甲苯 103.0 94.8 94.2 99.9 110.1 101.4 100.6 5.8 1-氯-2，4-二硝基苯 93.5 91.2 90.9 94.2 107.4 86.7 94.0 7.5 3，4-二硝基甲苯 104.6 99.3 102.9 101.8 107.6 101.6 103.0 2.8 2，4，6-三硝基甲苯(TNT) 113.4 96.7 109.3 101.7 119.3 105.3 107.6 7.6 安捷伦优化前处理方法的样品加标回收率 称取5g样品，进行加标实验，硝基苯化合物加标浓度为20 pg/kg， 替代物标准品加标浓度为80 pg/kg，每个加标浓度平行测定2个样品。按照安捷伦优化的前处理方法进行提取和净化，浓缩，之后加入内标物使其浓度为100 pg/kg，正己烷溶剂定容至1 mL， 进行 GC/MS分析。采用土壤基质标准曲线计算样品加标回收率，2个平行样品加标回收率的相对标准偏差按下列方程计算，所得结果如表7所示： 图3.比较两种前处理方法测得的回收率结果 优化后方法重现性结果RSD%6m■技术规范方法重现性结果 RSD%图4.比较两种前处理方法测得的稳定性结果 RSD% 如图3所示，使用安捷伦优化前处理方法，所有化合物的加标回收率均在73%-104%之间，替代物硝基苯-D，和2-氟联苯加标回收率的平均值分别为62%和79%，均优于国标要求前处理方法所得加标回收率。该方法将样品提取和净化合二为一，减少了操作步骤，避免了中间环节目标组分的损失，具有前处理步骤简单、提取溶剂选择合理的特点，既保证了目标物的充分提取，又有效减少了土壤中的干扰物质，样品平行测定的稳定性也明显优于国标要求前处理方法(如图4所示)，为广大实验者提供了更为简单可靠的硝基苯分析解决方案。 结论 本文采用 Agilent 7890B 气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统成功开发出两种测定土壤样品中硝基苯含量的方法，并在方法开发过程中，针对标准中的样品前处理方法、气相色谱升温程序和标准曲线绘制方法等进行了优化，通过 SIM+SCAN的采集方法，获得了更出色的定性和定量结果。其中，遵从国标方法的样品分析解决方案完全满足国家环境保护标准《GC-MS测定半挥发性有机物》(EPA 8270)规定的前处理和分析方法要求。安捷伦优化前处理方法与国标要求前处理方法相比具有前处理步骤简单、提取溶剂选择合理的特点，既保证了目标物的充分提取，又有效减少了土壤中的干扰物质，样品平行处理的稳定性也明显优于国标要求前处理方法，是一种更简单可靠的硝基苯分析解决方案。因此选择使用 Agilent 7890B 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统可作为土壤中硝基苯含量测定的推荐方案。 如需了解详细信息 了解更多： www.agilent.com 安捷伦科技公司生命科学与化学分析部 用户服务中心免费专线： 800-820-3278400-820-3278((手机用户) 传真：800-820-1182 在线询价：www.agilent.com/chem/erfq-cn 仅用于研究。本出版物的信息、技术指标和说明若有变更，恕不另行通知。 安捷伦科技对于本材料可能的错误或使用本材料所造成的事故或相关损害不负任何责任。 ◎安捷伦科技(中国)有限公司，2017 2017年7月24日，中国出版 5991-8321CHCN Agilent Technologies 硝基苯类化合物（硝基苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯等）广泛应用于医药、农药、炸药、染料、造纸、纺织等工业领域，是一类重要的取代苯类化合物，其结构稳定、种类多且复杂、难以降解。硝基苯类化合物被美国环境保护署 (EPA)列为“优先污染物”，同时也被我国列入环境优先污染物“黑名单”。鉴于硝基苯类化合物的高毒性、高致畸和高致癌特点，其不仅造成环境的严重污染，同时也严重危害着人体健康。因此，加强环境中硝基苯类同系物的分析与检测变得至关重要。2016 年 5 月 31 日，为切实加强土壤污染防治，逐步改善土壤环境质量，《土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”）正式由国务院印发实施，并展开了一系列土壤污染现状调查。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定：共包括土壤、地下水和农产品（小麦/水稻）3 个检测领域，其中土壤污染物包括无机污染物（氟化物、氰化物和 15 种重金属）、有机污染物（10 种）和理化性质（5 项）；地下水污染物包括无机污染物和有机污染物（项目同土壤）。其中土壤中硝基苯类化合物的测定，采用《GC-MS 测定半挥发性有机物》（EPA 8270D）方法。为了配合国家关于“土十条”中硝基苯类化合物检测的实施，安捷伦推出了针对《全国土壤污染状况详查-土壤样品分析测试方法技术规定》方法的完整解决方案，供广大的安捷伦用户作为日常检测的参照。