白酒中安赛蜜检测方案(液相色谱柱)

ThermoFisherSCIENTIFICThe world leader in serving science 2 ThermoFisherSCIENTIFIC 赛默飞世尔科技色谱与质谱事业部样品分析报告：2015-APP-LC-034 白酒中甜味剂的分离 样品名称/基体 安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和纽甜等/白酒 检测项目 实现白酒中几种甜味剂的分离 仪器型号 与配置 Dionex Ultimate 3000系列： 泵： LPG-3400SD (S/N：8017876) 自动进样器：WPS-3000TRS(S/N：8082199) 柱温箱：TCC-3200(S/N：2320610) 检测器： DAD-3000RS (S/N： 8090034) 保护柱 名称：无 PN：/ SN：/ 分析柱 Acclaim C18 (4.6x150 mm，5 um) P/N： 059148 S/N： 004228 检测器类型、工作参数 DAD， 0-4 min 226 nm. 4 min 以后200 nm 柱温 30°℃ 流动相 0-4 min， 10%乙腈， 20mM NaHzPO4 (pH 4.3)； 4-12 min， 10%-50%乙腈， 20 mM NaH2PO4 (pH4.3) 进样体积 5uL 流速 1mL/min 样品个数 2 化合物个数 4个以上 送样时间 2015/4/3 测样起止时间 2015/4/4-5 用工时间(天数) 2 分析人 龙珍 审核人 刘晓达 前言 客户要求用同一个方法将四种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和纽甜)分开。实验室只有糖精钠的对照品。用糖精钠对照品和以前的实验方法，可大致确定安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的出峰位置。没有纽甜的对照品，并且样品较为复杂，无法确定纽甜的出峰位置。 甜蜜素的紫外响应较差，需要衍生才可以实现高灵敏度的检测。衍生需要在强碱条件下进行。考虑到样品中需要检测的化合物较多，为了防止其它化合物性质发生改变，在不衍生的情况下直接检测。因此，甜蜜素的响应较低。 二 样品 ● 糖精钠对照品：取糖精钠母液 11.169 g/L 10 pL， 用水稀释到1mL，配成浓度为 0.11169 g/L糖精钠对照品溶液。 ●D9号品：取9号样品，50mL， 95℃旋蒸。去除样品溶剂后，用2mL纯水溶解样品。 ●、1号样品：取1号样品，50 mL， 95℃旋蒸。去除样品溶剂后，用2mL纯水溶解样品。 三、结果与讨论 (1))99号样品检测结果 图19号样品检测结果 1-9号样品谱图；2-空白；3-糖精钠对照品 结果与讨论： 根据糖精钠对照品和样品报告“食品中4种甜味剂及2种防腐剂同时测定方法”大致判断安赛蜜(3.55min)、糖精钠(4.77 min) 和甜蜜素(5.87 min) 的出峰位置如图1所示。 (2))1号和9号样品 图21号样品(1)和9号样品(2)色谱图 结果与讨论： ●D色谱峰：：安赛蜜(3.55 min)、糖精钠(4.77 min)、甜蜜素(5.87 min)、添加样占4(11.01min)、添加样品5(11.13 min) 和添加样品6(13.73 min) 均未在样品中检测出。 6种可检测的化合物均能在本方法中得到基线分离，且整体保留时间不超过 14min。 从 10 min 到11 min 检测到的色谱峰来源于样品本身，在添加对照品的9号样品和不添加对照品的1号样品中，这些化合物的峰面积没有明显变化； (3)) 11号和9号样品重复性 图399号样品5针重复图 图4 1号样品5针重复图 四、 结论与建议 本方法可以实现6种添加化合物的基线分离，以及这两种化合物与基体杂质之间的基线分离。 ● 该方法用时较短，总体保留时间不超过14分钟。3种甜味剂的保留时间不超过6分钟。 技科尔飞世 客户要求用同一个方法将四种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和纽甜）分开。实验室只有糖精钠的对照品。用糖精钠对照品和以前的实验方法，可大致确定安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的出峰位置。没有纽甜的对照品，并且样品较为复杂，无法确定纽甜的出峰位置。甜蜜素的紫外响应较差，需要衍生才可以实现高灵敏度的检测。衍生需要在强碱条件下进行。考虑到样品中需要检测的化合物较多，为了防止其它化合物性质发生改变，在不衍生的情况下直接检测。因此，甜蜜素的响应较低。