食品中氯酸盐检测方案(离子色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 传真：025-83738955QQ：2326515893 离子色谱法测定食品中氯酸盐 氯酸盐(主要是氯酸钠)是一种重要的化工原料，用来制造二氧化氯、亚氯酸钠、高氯酸盐等物质，在工农业生产中有广泛应用。氯酸盐是一种氧化剂，有毒，不作为食品添加剂使用，在食品中不得添加。 氯酸根的测定方法主要有滴定法、分光光度法和离子色谱法等。随着离子色谱在各类检测实验室中普及，离子色谱法正取代传统方法成为测定氯酸根的常规方法。离子色谱法测定氯酸根，具有检测限低，灵敏度高、定量准确等优点，但用离子色谱法测定氯酸根的报道多见于水等基质相对简单的样品，用离子色谱法测定食品中氯酸根文献还未见报道。 本文建立了离子色谱-电导检测法测定食品中氯酸根的方法，对食品中氯酸根的提取条件、分离条件进行优化，有效地消除食品基质的干扰。通过对多种食品的检测，表明该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测结果准确等优点。 仪器准备 仪器简介 IC-700 型离子色谱仪采用与 WATERS 液相相同的并联泵输液方式，工作耐压值高，脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式，具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口 Peek 材料，耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器，抑制容量高。高分辨率触摸屏配有 WinCE操作系统，以及全中/英文显示的数据处理系统。 南京科捷分析仪器有限公司 实验方法： 称取样品 10g于200mL碘量瓶中，加入100mL水，超声萃取15min，取样液50mL， 加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液个0.5mL，摇匀，离心。取滤虑40mL，用100g/L 的氢氧化钾溶液将滤液的 pH 值调至11.0-12.0，定容至50mL，离心，滤液过滤膜，供离子色谱测定。以保留时间定性，外标法定量。 色谱条件： 色谱柱 IonPac AS19分析柱(250×4mm)， IonPac AG19 保护柱(50mm4mm) 流动相 氢氧化钾溶液 流速 1ml/min 柱温 30℃ 进样量 100pl 表1淋洗液氢氧化钾浓度 Tab. 1 The concentration of eluent KOH 时间 流速 淋洗液氢氧化钾浓度 Time The flow rate of the mobile Concentration of KOH soluti t/min phase v(mL· min) c/(mmol·L) 0—37 3 37—40 3变化至60 40—45 60 45一47 60变化至3 4755 3 测定结果： 图1 AS11-HC和AS19分分柱分离氯离子、氯酸根和硝酸根离子色谱图 Fig.1IC chromatograms of chloride、chlorate 和 nitrate in AS11-HC and AS19 ( 传真：025-83738955 5 南京科捷分析仪器有限公司( QQ：2326515893 ) 氯酸盐（主要是氯酸钠）是一种重要的化工原料，用来制造二氧化氯、亚氯酸钠、高氯酸盐等物质，在工农业生产中有广泛应用。氯酸盐是一种氧化剂，有毒，不作为食品添加剂使用，在食品中不得添加。氯酸根的测定方法主要有滴定法、分光光度法和离子色谱法等。随着离子色谱在各类检测实验室中普及，离子色谱法正取代传统方法成为测定氯酸根的常规方法。离子色谱法测定氯酸根，具有检测限低，灵敏度高、定量准确等优点，