合成草酸酯催化剂中钯检测方案(火焰光度计)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 仪器准备 火焰原子吸收光谱法测定合成草酸酯催化剂中钯 利用合成氨厂的合成气、回收再生气中含有的一氧化碳气体，在常温常压下催化合成草酸酯，由此开发草酸、乙二醇、草酰胺等一系列化工产品，提高原材料的利用率，改变合成氨厂的产品单一，提高经济效益具有重要意义。以氧化铝为载体的钯2氧化铝合成草酸酯催化剂中，钯元素为催化剂主要活性中心，其含量对催化剂性能有很大影响，要求严格控制在一定范围，须准确检测其含量。文献报道 2ppm 的铝含量对钯测定产生很大影响，必须予以消除。本文将催化剂的活性金属组分用酸浸溶出后，共存元素不干扰，可用空气2乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定。本法简便、快速，准确度和精密度均令人满意。 一、名称 4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计 二、仪器简介 4520A 原子吸收光谱仪所有功能由 PC 控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计，安全方便的火焰系统，先进的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，：，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对精确测定的自动化的追求。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 钯标准溶液制备： 准确称取光谱纯氯化钯 0.1466g，加入3mL盐酸，加热溶解，转入250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盐酸和硝酸为优纯级，实验用水为去离子水。 仪器工作条件： 表1 仪器工作条件 元素 波长 光谱通带 空气流量 乙炔流量 燃烧器高度 (nm) (nm) L·min-1) L·min-l) (mm) 钯 244 8 02 17. 2 2 65 04 测定结果： 表2回收率实验 (Ag) 测得值 加入量 回收量 回收率(%) 2450 2500 4925 99 5000 7500 101 表3 对照试验结果 (%) 元素 浸蚀溶出法 HF2HC1溶解法 理论值 钯 0248 0252 0250 ( 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 ) 利用合成氨厂的合成气、回收再生气中含有的一氧化碳气体，在常温常压下催化合成草酸酯，由此开发草酸、乙二醇、草酰胺等一系列化工产品，提高原材料的利用率，改变合成氨厂的产品单一，提高经济效益具有重要意义