月桂酸单甘酯中GML检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 气相色谱法测定月桂酸单甘酯的方法研究 月桂酸单甘脂无嗅或有淡淡的香气，具有优良的乳化和防腐功效，被美国 FDA 确认为 GRAS (一般公认安全)级别。GML 不仅可用作食品乳化剂，广泛添加于焙烤食品中，起改善米面制品品质的作用，而且也是一种安全、高效、广谱的抗菌剂，其抗菌效果不受pH影响，优于山梨酸、苯甲酸等常用防腐剂。目前美国、德国、日本已将其广泛应用于各类食品、化妆品及医药产品中。而在我国， GML 的研究和应用还处于起步阶段。 月桂酸单甘脂的生产方法有直接脂化法、醇解法、羟基保护法、酶催化法等等。而目前应用于工业生产的主要是直接脂化法和醇解法。这两种方法比较经济，但直接产物的单酯含量在 40%50%之间(本文中称其为粗制品)，是含有月桂酸单甘脂、月桂酸、甘油、月桂酸二甘脂和极少量三甘脂的混合物。粗制品可用作乳化剂，但用作防腐剂的产品，其单酯含量需达到90%以上，工业上大多通过分子蒸馏或溶剂法提纯，使单酯含量达到上述要求。 无论是生产、精制还是应用过程中，都需要测定月桂酸单甘脂的含量。根据文献报道，测定月桂酸单甘脂很努力的方法有高碘酸氧化法和高效液相色谱法等等。由于月桂酸单甘脂、、二脂和三脂无紫外吸收，对于一般只配备紫外吸收检测仪的高效液相色谱来说，检测样品时需要衍生化，且成本较高，不适于合成反应中大批量样品的检测。因此，用高效液相色谱法测定月月酸单甘脂的含量受到一些限制。 在大量实验的基础上，文章建立了气相色谱法测定月桂酸单甘脂含量的方法，并同高碘酸氧化法作了比较。 仪器准备 仪器简介 GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越，性能优良，运行稳定可靠。 应用领域 石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。 色谱条件： 色谱柱 OV17 玻璃填充柱，(1.5m×3mm) 柱温 程序升温，分三个阶段：120-240℃，每分钟升温10℃；240-300℃，每分钟升温15℃；300℃恒温停留 3min 检测器 FID 检测器温度 330℃ 进样室温度 320℃ 载气 氮气 流速 75mL/min 谱图分析： 1. 月桂酸：2.十四酸：3.月桂酸单甘脂：4.月桂酸二甘脂 图1 一典型样品衍生化后得到的色谱图 Fig.1 Chromatograms of a typical sample after derivatization 表4两种月桂酸单甘酯测定方法回收率的比较 Table 4 Comparison of recovery between two methods for the determination of monolaurin 测定方法 本底值/mg 加标量/mg 加标后测出量/mg 回收率/% 平均回收率/% 115.85 100.00 217.35 101.50 119.93 100.00 218.04 98.11 气相色谱法 119.58 100.00 217.83 98.25 98.56 122.80 100.00 219.53 96.73 121.53 100.00 219.76 98.23 118.38 100.00 215.71 97.33 123.48 100.00 218.46 94.98 高碘酸氧化法 121.28 100.00 219.55 98.27 97.95 117.13 100.00 216.79 99.66 116.40 100.00 215.92 99.52 传真：京科捷分析仪器有限公司QQ： 月桂酸单甘脂无嗅或有淡淡的香气，具有优良的乳化和防腐功效，被美国FDA确认为GRAS（一般公认安全）级别。GML不仅可用作食品乳化剂，广泛添加于焙烤食品中，起改善米面制品品质的作用，而且也是一种安全、高效、广谱的抗菌剂，其抗菌效果不受pH影响，优于山梨酸、苯甲酸等常用防腐剂。目前美国、德国、日本已将其广泛应用于各类食品、化妆品及医药产品中。而在我国，GML的研究和应用还处于起步阶段。