原油中金属元素检测方案(等离子体质谱)

原油中金属元素的ICP-MS测定 1实验部分 1.1仪器与试剂 OptiMass 9500 型电感耦合等离子体飞行时间质谱仪，超纯水仪，分析天平，电热恒温干燥箱，微波消解仪，聚四氟乙烯消解罐，容量瓶。 多元素混合标准溶液(10mg/L)，使用时采用2%硝酸溶液稀释至所需浓度；HNO3，H2O2均为优级纯；高纯氩气，实验用水均为超纯水，。 1.221仪器条件 表1仪器主要工作参数 等离子体气体流量 雾化器气体流量 辅助气流量 射频功率 蠕动泵泵速 L/min L/min L/min W pS 10 0.8 0.5 1200 10 1.3标准溶液的配制 分别取适量多元素混合标准溶液(10mg/L)于50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至刻度稀释至0， 10， 20， 50， 100 ng/mL备用。 1.4样品处理 准确称取 0.1000g样品于聚四氟乙烯高压密闭消解罐中，向消解罐中加入5mL HNO3和1mL H202， 于100℃条件下在烘箱中预消解4h，冷却放气。然后在160℃条件下完全消解5h。冷却后加入1ml H202， 30min 后转移至容量瓶中，用去离子水定容至25mL。 2实验结果 2.1标准曲线 Ba (Ba137) R2=0.999915 Max Error=0.566974 Co (Co59) Conc=0.000132123*Resp-0.373816 R²=0.999954 Max Error=0.405582 EWAI R2=0.999838 Max Error =0.745352 R2= 0.999965 Max Error=0.329993 Li (Li7) Conc =0.00133637 *Resp-3.79243 R2=0.999978 Max Error=0.310175 Mg (Mg24) R2=0.999703 Max Error=0.883230 Mn (Mn55) R2= 0.999931 Max Error=0.518079 Ni (Ni60) 233635- R2=0.999909 Max Error=0.547768 R2=0.999902 Max Error=0.584277 Sb(Sb121) R2=0.999664 Max Error=0.989927 Sr (Sr88) Conc=9.32877e-005*Resp+0.108795 R2= 0.999934 Max Error=0.477920 R2= 0.999952 Max Error=0.416202 V(V51) R2= 0.999885 Max Error=0.660707 Zn(Zn66) 99522- R2=0.999516 Max Error=1.333855 Ce (Ce140) 2288250-7 2000000 1500000o 1000000 500000 31018- 0 50 100 121 Dy (Dy163) 701930- Conc=0.000175396*Resp-2.11587 R2= 0.998366 Max Error=2.502657 表2标准系列溶液浓度 序号 元素 标准系列溶液浓度(ng/mL) 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 1 As 0 10 20 50 100 2 Ba 0 10 20 50 100 3 Co 0 10 20 50 100 4 Cr 0 10 20 50 100 5 Ga 0 10 20 50 100 6 Li 0 10 20 50 100 7 Mg 0 10 20 50 100 8 Mn 0 10 20 50 100 9 Ni 0 10 20 50 100 10 Pb 10 20 50 100 11 Sb 0 10 20 50 100 12 Sr 0 10 20 50 100 13 Ti 0 10 20 50 100 14 V 0 10 20 50 100 15 Zn 0 10 20 50 100 16 Ce 0 10 20 50 100 17 Nd 0 10 20 50 100 18 Dy 0 10 20 50 100 19 Y 0 10 20 50 100 表3方法线性方程及检测限结果 元素 定量离子 线性相关系数 线性方程 样品含量mg/kg 检测限ug/L As 75 0.99751 Conc =0.000882589* Resp-1.79888 0.21 1.55 Ba 137 0.99991 Conc =0.000507875 * Resp)-0.325546 1.8 0.21 Co 59 0.99995 Conc = 0.000132123 * Resp - 0.22 0.001 0.373816 Cr 52 0.99984 Conc = 0.000146396*Resp-27.4632 5.23 3.16 Ga 69 0.99997 Conc = 0.000199444 * Respl-0.497515 0.33 0.098 Li 7 0.99998 Conc =0.00133637*Resp·-3.79243 0.21 0.42 Mg 24 0.99970 Conc = 0.000391206 *Resp-57.4915 10.71 6.12 Mn 55 0.99993 conc= 0.000128817 * Resp -3.13294 4.28 0.35 Ni 60 0.99991 Conc = 0.00060099 *Resp -19.4121 18.82 2.38 Pb 206 0.99990 conc = 0.00021016 *Resp- 0.06 0.49 0.318364 Sb 121 0.99966 Conc = 0.000227257 * Resp+0.256603 0.13 0.08 Sr 88 0.99993 Conc=9.32877e-005*Resp +0.108795 0.52 0.07 Ti 48 0.99988 conc =0.00202942* Resp -11.5082 1213.7 0.99 V 51 0.99989 Conc = 0.000129484 * Resp)-0.460594 2.88 0.66 Zn 66 0.99952 Conc = 0.00126185 * Resp - 16.26 0.42 4.58175 Ce 140 0.99812 Conc= 5.36055e-005 * Resp -一1.66274 0.12 0.35 Nd 146 0.99842 Conc = 0.000275379 * Resp -2.2643 0.09 0.89 Dy 163 0.99837 Conc=0.000175396 *Resp -2.11587 0.07 0.18 Y 89 0.99799 Conc = 7.28847e-005 * Resp -1.80171 0.43 0.55 - -- 众所周知，原料油中的金属会降低氧化剂的活性，使催化剂永久性中毒，缩短其使用寿命，因此原油中金属元素的含量是评价原油优劣的一项重要指标，准确测定其含量具有重要意义。ICP-MS方法，因其具有可同时进行多元素分析且检出限低等优点，适于多种元素的同时分析，本文建立了微波消解ICP-TOF-MS法测定原油中多种金属元素的方法，操作简单，结果准确，适用于石油加工等行业应用。