样品中降解检测方案(扫描电镜)

PHENOMWORLD飞 纳 电 镜 扫描电镜分析导致样品破坏的原因及缓解办法 发布者：飞纳电镜 当使用扫描电镜(SEM)观察样品时，随着时间增加，电子束可以改变或破坏样品。样品破坏是一种不利的影响，因为它可能会改变或甚至毁坏想要观察的细节，从而改变电镜检测结果和结论。在这篇博客中，将解释导致样品破坏的原因，以及如何缓解这一过程。 扫描电镜(SEM)中，使用聚焦电子束扫描样品的表面获取信号后续处理来产生图像。电子由电子枪产生并通过高压加速获得更高能量，通过电磁透镜使其汇聚。加速电压电般在 1kV至30kV范围内，最终作用于样品的扫描电镜束流在纳安数量级。 经过高压加速的电子与样品表面相互作用，对于不导电样品，这种相互作用可能损伤样品和破坏样品。该破坏过程可以通过样品表面产生的裂纹的形式看出，或者看起来材料像是熔化或沸腾的。材料破坏的速度随加速电压、观察束流和放大倍数的变化而变化。 PHENOMWORLD飞 纳 电 镜 图1：不同类型非导电样品的破坏 当样品看起来是熔化或沸腾状态时，可以假设是材料被电子束轰击导致。样品的熔点只能在某些极端情况下才能达到，这些极端情况包括具有非常低的传热系数、大束流高倍聚焦的样品。然而降解也会在低电子束流和低放大倍率下出现，但是只会发生在长时间观察样品时。 样品破坏的原因 样品的破坏与加速电压有关，灯丝产生的电子可以与样品原子中的电子相互作用。如果样品中的价电子(可以参与形成化学键的电子)碰巧从原子中被激发，它将留下一个电子空位。该电子空位必须在100飞秒内被另一个电子填充，否则化学键将被破坏。 在导电材料中，这不是问题，因为电子空位填充在1飞秒(fs)内。但是对于非导电材料，可能需要多达几微秒来填充电子空位，从而导致样品化学键被破坏，进而改变材料的化学性质。 PHENOMWORLD 飞 纳 电 镜 如何缓解样品的破坏 破坏变得可以察觉的速度根据材料而变化。有一些样品，可能根本察觉不到。如果样品破坏会干扰检测结果，可以通过以下建议来减缓破坏的过程： 用导电(金)层涂覆样品以减缓降解。涂层越厚，效果越好。但是注意不要用(导电)金层来掩盖细节。 ● 降低束流和加速电压。 在样品的非重要部分通过调整好图像设置(例如焦点和对比度)来减少观察时间。设置调整完成后移动到感兴趣的区域，立即拍照并再次离开。 关键词：扫描电镜台式电镜台式扫描电镜桌面扫描电镜样品制备样品降解 关于作者 Karl Kersten Karl Kersten 是台式扫描电镜领导品牌 Phenom-World 的首席应用工程师。作为应用团队的负责人，他对飞纳电镜充满热情，致力于将客户需求转化为产品或功能规格，让客户实现他们自己的目标。 当使用扫描电镜（SEM）观察样品时，随着时间增加，电子束可以改变或破坏样品。样品破坏是一种不利的影响，因为它可能会改变或甚至毁坏想要观察的细节，从而改变电镜检测结果和结论。在这篇博客中，将解释导致样品破坏的原因，以及如何缓解这一过程。扫描电镜（SEM）中，使用聚焦电子束扫描样品的表面获取信号后续处理来产生图像。电子由电子枪产生并通过高压加速获得更高能量，通过电磁透镜使其汇聚。加速电压一般在1kV至30kV范围内，最终作用于样品的扫描电镜束流在纳安数量级。 经过高压加速的电子与样品表面相互作用，对于不导电样品，这种相互作用可能损伤样品和破坏样品。该破坏过程可以通过样品表面产生的裂纹的形式看出，或者看起来材料像是熔化或沸腾的。材料破坏的速度随加速电压、观察束流和放大倍数的变化而变化。图1：不同类型非导电样品的破坏