食品中红2G（酸性红1）检测方案(固相萃取)

食品中红2G（酸性红1）的检测解决方案 红2G 是一种工业合成色素，属于偶氮类染料，又名酸性红1或食品红10。由于其价格低廉，着色力强，常被不法商贩用于食品加工。人食用红2G后可能会引起食物中毒，长期食用甚至会致癌。2007年欧盟27国宣布禁止在食品中使用红2G，随后中国、美国、加拿大、日本等国家也明确禁止食品中使用红2G。目前国内还没有出台相关检测标准。 方法优势 迪马科技开发的《食品中红2G（酸性红1）的检测》方案： (1) 采用乙醇、乙腈和水提取，ProElut PWA-2固相萃取柱净化，HPLC-PDA检测； (2) 具有提取方法简单、回收率高、净化效果 优异、方法稳定性好等优点； (3) 方法定量限0.1 mg/kg； (4) 适用于出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。 以下为详细解决方案，敬请参考！ 食品中红2G（酸性红1）的检测——HPLC-SPE法 1、适用范围 本方案适用于卤鸡腿、火腿（肉肠）、枣、酸奶及红酒中红2G的检测。方法定量限是0.1 mg/kg。 2、标准品配制 标准储备液：准确称取酸性红1标准品，用10%甲醇水溶液分别配制成1000 μg/mL和10 μg/mL的标准储备液。 3、提取 3.1 卤鸡腿、火腿（肉肠） (1) 取1.0 g样品，加入1 g C18粉末，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液； (2) 向下层残渣中加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min； (3) 再向下层残留物，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液，6000 rpm下离心2 min，收集上清液； (4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。 3.2 枣 (1) 1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液； (2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min； (3) 再向下层残留物，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液，6000 rpm下离心2 min，收集上清液； (4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。 3.3 酸奶 (1) 1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液； (2) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约7 mL，再加入1.5 mL甲酸混匀，待净化。 3.4 红酒 取1.0 mL样品，加入0.3 mL甲酸混匀，待净化。 *提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。 4、净化——ProElut PWA-2 150 mg/6 mL（Cat.#65815） (1)活 化： 依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化，弃去流出液； (2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液； (3)淋 洗： (4)洗 脱： 依次加入5 mL 水、5 mL甲醇，弃去流出液；加入6 mL15%氨水甲醇溶液洗脱，收集流出液； (5)定 容： 将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 uL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。 5、色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 × 4.6 mm，5 μm（Cat.# 99603） 流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：35 ℃ 检测器：PDA 534 nm 流动相：A：0.02 mol/L 乙酸铵溶液 B：乙腈 梯度设置 时间（min） 0 12 16 18 28 A（%） 95 70 63 95 95 B（%） 5 30 37 5 5 6、添加回收结果 回收率（%） 添加浓度为10 mg/kg，加标量：1000 μg/mL，加10 μL 添加浓度为0.1 mg/kg，加标量：10 μg/mL，加100 μL 卤鸡腿 火腿 枣 酸奶 红酒 卤鸡腿 火腿 枣 酸奶 红酒 红2G 99.01 103.57 98.24 107.31 99.11 93.70 99.45 105.21 96.48 95.91 红2G标准(0.1 mg/L)液相色谱图 红2G标准(10 mg/L)液相色谱图 添加水平为0.1 mg/kg卤鸡腿中红2G检测的液相色谱图 添加水平为10 mg/kg卤鸡腿中红2G检测的液相色谱图 卤鸡腿中红2G检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为0.1 mg/kg火腿中红2G检测的液相色谱图 添加水平为10 mg/kg火腿中红2G检测的液相色谱图 火腿中红2G检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为0.1 mg/kg枣中红2G检测的液相色谱图 添加水平为10 mg/kg枣中红2G检测的液相色谱图 枣中红2G检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为0.1 mg/kg酸奶中红2G检测的液相色谱图 添加水平为10 mg/kg酸奶中红2G检测的液相色谱图 酸奶中红2G检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为0.1 mg/kg红酒中红2G检测的液相色谱图 添加水平为10 mg/kg红酒中红2G检测的液相色谱图 红酒中红2G检测(空白样品)的液相色谱图 食品中红2G（酸性红1）的检测相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65815 混合型弱阴离子交换反相柱 ProElut PWA-2 150 mg/6 mL, 30/pk 63182 C18填料粉末 100 g 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6 mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 30040 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱 99603 通用型反相液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm ID, 5 μm 标准品 12-NG-BS135-1G 红2G [3734-67-6] 1 g HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4 L 50102 甲醇HPLC级 4 L 50108 乙醇 HPLC级 4 L 50144 甲酸HPLC级 50 mL 50138 醋酸铵HPLC级 100 g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 1034 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中！ 目标物 基 质 添加浓度 1 红2G 1 红2G 1红2G 1红2G 1 红2G 1 红2G 1 红2G 1 红2G 1 红2G 1 红2G 1红2G 1红2G 北京：400-608-7719  上海：021-61263966  天津：400-633-6606 广 州：020-85593520 成都：028-86612625  沈阳：024-22943513  青岛：0532-83725230 石家庄：0311-66686220 济南： 0531-83681355  重庆：023-62568657  西安：158-0293-5126 哈尔滨：180-4537-3042     红2G是一种工业合成色素，属于偶氮类染料，又名酸性红1或食品红10。由于其价格低廉，着色力强，常被不法商贩用于食品加工。人食用红2G后可能会引起食物中毒，长期食用甚至会致癌。         2007年欧盟27国宣布禁止在食品中使用红2G，随后中国、美国、加拿大、日本等国家也明确禁止食品中使用红2G。目前国内还没有出台相关检测标准。 方法优势：　　迪马科技开发的《食品中红2G（酸性红1）的检测》方案，具有以下优势：(1) 采用乙醇、乙腈和水提取，ProElut PWA-2固相萃取柱净化，HPLC-PDA检测；(2) 具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点；(3) 方法定量限0.1 mg/kg。以下为详细解决方案，敬请参考！ 食品中红2G(酸性红1)的检测——HPLC-SPE法 1、适用范围        本方案适用于卤鸡腿、火腿（肉肠）、枣、酸奶及红酒中红2G的检测。方法定量限是0.1 mg/kg。 2、标准品配置标准储备液：准确称取酸性红1标准品，用10%甲醇水溶液分别配制成1000 μg/mL和10 μg/mL的标准储备液。 3、提取3.1 卤鸡腿、火腿（肉肠）(1) 取1.0 g样品，加入1 g C18粉末，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 向下层残渣中加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min；(3) 再向下层残留物，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。 3.2 枣(1) 1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min；(3) 再向下层残留物，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。 3.3 酸奶(1) 1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约7 mL，再加入1.5 mL甲酸混匀，待净化。 3.4 红酒取1.0 mL样品，加入0.3 mL甲酸混匀，待净化。*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。 4、净化——ProElut  PWA-2  150 mg/6 mL(Cat.#65815)(1) 活化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化，弃去流出液；(2) 上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3) 淋洗：依次加入5 mL 水、5 mL甲醇，弃去流出液；(4) 洗脱：加入6 mL15%氨水甲醇溶液洗脱，收集流出液；(5) 定容：将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。 5、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)流    速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱    温：35 ℃检测器：PDA 534 nm流动相：A：0.02 mol/L 乙酸铵溶液 B：乙腈梯度设置时间（min）012161828A（%）9570639595B（%）5303755 6、添加回收结果  食品中红2G（酸性红1）的检测相关产品信息货号名称规格样品前处理65815混合型弱阴离子交换反相柱 ProElut PWA-2 150 mg/6 mL, 30/pk63182C18填料粉末100 g24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱 99603 通用型反相液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm标准品12-NG-BS135-1G红2G [3734-67-6]1 gHPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L50102甲醇HPLC级4 L50108乙醇 HPLC级4 L50144甲酸HPLC级50 mL50138醋酸铵HPLC级100 g通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中！