肉制品中苯甲酸、山梨酸检测方案(液相色谱仪)

东西分析 肉制品中苯甲酸、山梨酸的测定 我国目前常用食品防腐剂主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐为主。防腐剂可以抑制和杀灭微生物，但过量和超范围使用会破坏食品中维生素、加重人体肝脏负担并引起毒性反应。国标 GB2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》中规定肉制品食品中苯甲酸不得检出，山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)不得超过 0.075g/kg。在日常检测工作中仍可在火腿肠样品中检出苯甲酸和超标加入的山梨酸。 参照标准： SB/T10389-2004 样品溶液制备： 称取绞碎样品 2.00g，置于50mL烧杯中，加10mL水，于涡旋混合器混匀，超声提取后以 4500r/min 离心 15min， 将上层清夜通过中性氧化铝柱，待试样液流至住表面时，用流动相(甲醇+0.02mol/L乙酸铵)洗脱，收集50mL洗脱液，摇匀后经0.45um滤膜过滤，取20uL进高效液相色谱仪。 色谱条件 色谱柱： C18柱， 250 mmx4.6 mm， 5 pm 流动相： 甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/L)=5+95 流速： 1.0 mL/min 柱温： 室温 检测波长： 230nm 进样量： 20 pL 仪器配置 高压泵： P-101A 单泵或升级为双泵 柱温箱： LC5510 柱温箱 检测器： LC5510 检测器 工作站： LC5510 液相色谱工作站 在线脱气机(选配)： DM-101 自动进样器(选配)： AS-401 [吸光度] 图1 山梨酸、苯甲酸标样谱图 图2样品谱图 组分名称 保留时间(min) 苯甲酸 11.05 山梨酸 16.47 实验所需设备 设备名称 规格 设备名称 规格 超声波水浴 涡旋混合器 溶剂过滤器 离心机 电子天平 精度 0.0001g 针式过滤器 0.45um，有机系 C18色谱柱 250 mmx4.6mm，5um 一次性无针头注射器 5mL/1mL 中性氧化铝层析柱 (100~200)目 -- -- 我国目前常用食品防腐剂主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐为主。防腐剂可以抑制和杀灭微生物，但过量和超范围使用会破坏食品中维生素、加重人体肝脏负担并引起毒性反应。国标GB2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》中规定肉制品食品中苯甲酸不得检出，山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）不得超过0.075g/kg。在日常检测工作中仍可在火腿肠样品中检出苯甲酸和超标加入的山梨酸。