水泥中氯离子检测方案(自动电位滴定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档 禾工应用案例 编号： HG-CT-2018061 报告：上海禾工科学仪器有限公司 一一--案例名称- CT-1Plus 电位滴定仪分析水泥中的氯含量 --目的--- 水泥是国民经济建设的重要原料，广泛应用于土木建设、水利、国防等工程。水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素，故在生产中需要严格控制氯的含量。本实验采用硝酸银滴定法，通过CT-1Plus自动电位滴定仪测定生活饮用水样品中的氯含量。 ---仪器配置--- L.(CT-1Plus 电位滴定仪 2.银电极216 3.)双接液参比电极217(外参比1N KN03) 4.100mL 滴定杯 5.电子天平(精确到0.1mg) 6.烧杯、量筒、容量瓶等 ---试剂--- 滴定剂：0.0210mol/L 硝酸银标准溶液 样品：水泥 氯化钠：工作基准试剂 硝酸：1+1 过氧化氢：30% ---测定方法--- 首先配置 0.02mol/L氯离子标准液，称取 0.5844g经110℃灼烧至恒重的氯化钠于烧杯中，加水溶 首先配置 0.02mol/L氯离子标准液，称取 0.5844g经110℃灼烧至恒重的氯化钠于烧杯中，加水溶 解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 称取约5g试样，置于250mL烧杯中，加入20mL水，搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入25mL 硝酸(1+1)，加水稀释至100mL，加入2mL氯离子标准液和2mL过氧化氢，盖上表面皿，微沸2分钟，冷却至室温。用水清洗表面皿一并转入滴定杯中，空白是不加样品其余步骤相同，设置置仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。 结果计算公式： C(CF)=(V1-V0)*C*35.45/10/m 式中：： V1__滴定终点体积(mL)； Vo―—滴定空白体积(mL)C——.氯化银标液浓度(mol/L)；35.45 氯摩尔质量(g/mol)， 10- 一单位换算系数；m一样品质量(g) 35.45 氯摩尔质量(g/mol)， 10- 单位换算系数；m一样品质量(g) ---仪器参数--- 终点模式：微分判定 终点判断体积：前2；后0.3最小滴加体积：10uL 最大滴加体积：100uL 终点判断微分值：200搅拌速度：200 每滴间隔时间：600ms预注液：无 HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源：客户提供 环境湿度：50% 环 境 温 度 ： 25℃ 空白滴定记录： 样品名称 空白 测定次序 进样量 终点体积 1 2mL 1.7357 mL 2 2mL 1.7596 mL 分析时长：约2min 平均值： 1.7477 RSD值：0.97% 样品测定记录： 样品名称 水泥一 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 5g+2ml 2.9069 mL 0.0173% 2 5g+2ml 2.8857 mL 0.0169% 分析时长：约3min 平均值：0.0171% RSD 值： 1.65% 样品名称 水泥二 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 5g+2ml 3.0675mL 0.0197% 2 5g+2ml 3.1085mL 0.0203% 分析时长：约3min 平均匀：0.0200% RSD 直： 2.12% ---滴定曲线--- 厂0 0.5 1 1.5 2 3 3.5 200 0- 0.5 1 1.5 2 2.5 2.5 3.5 空白 水泥- 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 3.5 4 水泥二 ---结果讨论--- 经测定样品中的水泥氯含量分别为0.0171%、0.0200%，符合水泥限值国家标准。 ---相关标准--- GB/T176-2017水泥化学分析方法 --试剂---滴定剂： 0.0210mol/L硝酸银标准溶液样品：水泥氯化钠:工作基准试剂硝酸：1+1过氧化氢：30% ---测定方法---首先配置0.02mol/L氯离子标准液，称取0.5844g经110℃灼烧至恒重的氯化钠于烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。称取约5g试样，置于250mL烧杯中，加入20mL水，搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入25mL硝酸(1+1)，加水稀释至100mL，加入2mL氯离子标准液和2mL过氧化氢，盖上表面皿，微沸2分钟，冷却至室温。用水清洗表面皿一并转入滴定杯中，空白是不加样品其余步骤相同，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。结果计算公式：C(Cl-)=(V1-V0)*C*35.45/10/m式中:   V1 ——滴定终点体积( mL ）；V0 ——滴定空白体积( mL ）C——氯化银标液浓度（mol/L）；35.45—— 氯摩尔质量( g/mol)，10——单位换算系数；m—样品质量( g ）