防冻液中乙二醇检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 南京科捷分析仪器有限公司传真：025-83738955QQ：2326515893 气相色谱法测定防冻液中乙二醇含量 目前，防冻液质量的优劣主要通过以下两点来衡量：首先是防冻液效果，另一个是防冻液的沸点。乙二醇是一种无色微粘的液体，沸点是197.4℃，冰点是-11.5℃，能与水任意比例混合。合合后由于改变了冷却水的蒸汽压，冰点显著降低。其降低的程度在一定范围内随乙二醇的含量增加而下降。当乙二醇的含量为68%时，冰点可降低至-68℃，超过这个极限时，冰点反而上升。为了控制防冻液的质量，一些发达国家都规定了质量标准和相应的评定方法。根据美、日及中国相关的防冻液标准，对防冻液的各项评定项目主要有：抗冻性(冰点)、金属腐蚀性、发泡性、水泵气穴腐蚀性、沉淀性(灰分)、溶解性、密度、酸度值(PH值)、储备碱度、变色性、沸点等。但对其中的乙二醇含量分析的文献未见报道。本实验采用气相色谱内标法对防冻液中乙二醇的含量进行了测定。 仪器准备 仪器简介 GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越，性能优良，运行稳定可靠。 应用领域 石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。 色谱条件 色谱柱 DB-INNOWAX60m×0.32mm×0.25um 柱温 140℃保持9min， 15℃/min 升温至200℃保持 5min 检测器温度 250℃ 进样口温度 250℃ FID 单光路系统、滤光片波长526nm、最高使用温度250 气体流量 N2：30mL/min H2：30mL/min 空气：400mL/min 流速 2.2mL/min 分流比 20：1 测定结果： 表2乙二醇分析方法准确度测定结果 试样编号试样称量/g 试样中含乙二醇的质量/g 试样中加入乙二醇标样的质量/g 实际总量/g测出总量/g 回收率(%) 平均回收率(%) 0.5790 0.169686 0.0050094 0.174695 0.175123 100.24 2 0.4752 0.139265 0.0100188 0.149283 0.149118 99.88 3 0.3506 0.102749 0.0150282 0.117777 0.116689 99.07 4 0.4259 0.124817 0.0100188 0.134835 0.134080 99.44 5 0.3668 0.107497 0.0150282 0.122525 0.121418 99.10 99.81 6 0.4868 0.142665 0.0100188 0.152683 0.152858 100.11 7 0.3107 0.091056 0.0150282 0.106084 0.104651 98.64 8 0.5458 0.159077 0.0050094 0.164086 0.165367 100.78 9 0.3356 0.098353 0.0100188 0.108371 0.109517 101.05 ( 传真：025-83738955 5 南京科捷分析仪器有限公司 ( QQ： 2 326515893 ) 目前，防冻液质量的优劣主要通过以下两点来衡量：首先是防冻液效果，另一个是防冻液的沸点。乙二醇是一种无色微粘的液体，沸点是197.4℃，冰点是-11.5℃，能与水任意比例混合。混合后由于改变了冷却水的蒸汽压，冰点显著降低。其降低的程度在一定范围内随乙二醇的含量增加而下降。当乙二醇的含量为68%时，冰点可降低至-68℃，超过这个极限时，冰点反而上升。为了控制防冻液的质量，一些发达国家都规定了质量标准和相应的评定方法。根据美、日及中国相关的防冻液标准，对防冻液的各项评定项目主要有：抗冻性（冰点）、金属腐蚀性、发泡性、水泵气穴腐蚀性、沉淀性（灰分）、溶解性、密度、酸度值（PH值）、储备碱度、变色性、沸点等。但对其中的乙二醇含量分析的文献未见报道。本实验采用气相色谱内标法对防冻液中乙二醇的含量进行了测定。