蜂胶中氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 气相色谱法检测蜂胶中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留 蜂胶是蜜蜂将采自植物的枝条、叶芽及愈伤组织的分泌物与上颚腺、蜡腺的分泌物同少量花粉混合后所形成的粘性物质。我国年产蜂胶300-350t，约占全世界产量的1/2，但产值不到1/7，这主要是由于蜂胶中的药物残留严重影响了出口，导致其市场价格和国外市场份额较低。 2005年兽药典、蜜蜂饲养兽药使用准则中杀螨剂仅允许使用氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯和双甲脒。双甲脒的降解产物具有较强的致癌性，被限制使用；氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯在国内使用最多。据此，笔者针对性地建立了蜂胶中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留的分析方法。国内外关于两者在蜂胶中残留检测的文献报道未查及，而其他峰产品(如蜂蜜、蜂皇浆和蜂花粉)中的检测已经有较多的文献及标准。但蜂胶同时具有动植物样品的特征，与蜂蜜等其他蜂产品有较大不同，给蜂胶中的药物残留检测带来了极大的困难。 笔者在参考基质较为相似的蜂蜡中药物残留分析方法的基础上，根据实验结果的反馈，建立了以石油醚匀浆提取， GPC 和弗罗里硅土层析柱净化，采用气相色谱电子捕获检测器检测的分析方法。 仪器准备 GC5890N 气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，进行技术革新，推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。 1、全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪，可直接接驳安捷伦 6890N 氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板； 2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦 6890N 相媲美； 3、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。 4、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。 样品处理： 称取2g(精确到0.01g) 蜂胶样品于50ml 具塞离心管中，加入10ml重蒸石油醚，高速匀浆机4000r/min 匀浆提取 2min， 在空白离心管中加入10ml重蒸石油醚清洗匀浆头，合并石油醚；4000r/min冻冻离心3min， 取上层石油醚；在沉淀中加入10ml重蒸石油醚，涡旋混合后， 4000r/min 冷冻离心 3min，合并2次石油醚，待净化。 谱图分析： 图2 不过 GPC的净化效果 Fig.2 Purified effect without GPC 图1 过 GPC的净化效果 Fig.l Purified effect with GPC 南京科捷分析仪器有限公司传真：Q： 传真：京科捷分析仪器有限公司QQ： 蜂胶是蜜蜂将采自植物的枝条、叶芽及愈伤组织的分泌物与上颚腺、蜡腺的分泌物同少量花粉混合后所形成的粘性物质。我国年产蜂胶300-350t，约占全世界产量的1/2，但产值不到1/7，这主要是由于蜂胶中的药物残留严重影响了出口，导致其市场价格和国外市场份额较低。2005年兽药典、蜜蜂饲养兽药使用准则中杀螨剂仅允许使用氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯和双甲脒。双甲脒的降解产物具有较强的致癌性，被限制使用；氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯在国内使用最多。据此，笔者针对性地建立了蜂胶中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留的分析方法。国内外关于两者在蜂胶中残留检测的文献报道未查及，而其他峰产品（如蜂蜜、蜂皇浆和蜂花粉）中的检测已经有较多的文献及标准。但蜂胶同时具有动植物样品的特征，与蜂蜜等其他蜂产品有较大不同，给蜂胶中的药物残留检测带来了极大的困难。笔者在参考基质较为相似的蜂蜡中药物残留分析方法的基础上，根据实验结果的反馈，建立了以石油醚匀浆提取，GPC和弗罗里硅土层析柱净化，采用气相色谱电子捕获检测器检测的分析方法。