生活饮用水中汞含量检测方案(微波消解)

完整的无机和有机样品前处理产品线提供全面的环保水工业检测解决方案Preekem屹尧科技 ID ENTO1502 上海屹尧仪器科技发展有限公司服务热线：400-820-4469021-5442729654426316网址：www.preekem.com 邮箱：info@preekem.com本资料中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知! 环保水工业行业检测解决方案 一 无机样品前处理系列 微波消解仪一适用于重金属及汞、砷等有害物质元素检测 TOPEX全能型微波化学工作平台 WX-8000|专家型密闭微波消解仪 COOLPEX 灵动型微波化学反应仪 有机样品前处理系列 适用于农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物及司法检测 EXTRA全自动固相萃取仪 CLEVER全自动固相萃取仪 N1全自动氮吹浓缩仪 NS-10圆盘氮吹浓缩仪 从无到有开启样品前处理智能化时代 生活饮用水汞、{砷含量检测一微波消解法! 1引言 汞、砷是生活饮用水及水源水的重要分析项目，进入水体中的微量汞被生物摄取后，会产生浓缩聚集作用，而且可以通过食物链逐级放大以致达到很高的富集系数和毒性影响；；砷在自然界中一般以亚砷酸钠、、三氧化二砷、砷酸钠形式存在于水体和土壤中，少量的砷酸盐就会引起人体中毒反应，表现为皮肤粗糙角质化、神经系统损害、肝脏损害等。 目前汞、砷测定方法测定比较繁锁，费时、灵敏度低，不适合低含量样品的测定，且都是单独测定汞、砷。根据现行卫生标准的要求及实验室工作量的增加，选 择合适的方法快速准确检测生活饮用水及水源水中的汞、砷显得更为重要。随着微波消解样品前处理技术的发展和双道原子荧光光谱的普及，将二者结合起来使用，缩短检测周期，减少实验室工作量，所得测量结果符合方法要求。 2仪器及试剂 2.1仪器 TOPEX 全能型微波化学工作平台KJ-100高压转子(100mL) 最高工作压力：900Psi 最高工作温度：260℃ AFS-230 E型双道原子荧光光度计(海光仪器) 玻璃器皿使用前前用(1+9)硝酸浸泡24h以上，用纯水冲洗干净，晾干备用。 2.2试剂 汞、砷标准贮备液100mg/L(国家标物中心)； 图1 TOPEX 微波化学工作平台 混合还原剂(5%抗坏血酸+5%硫脲)；2%硼氢化钾溶液； 稀释液：5%盐酸溶液(含1.2 g/L 重铬酸钾)； 汞、砷标准使用液：临用时用汞、砷标准贮备液分别稀释为100、1000 ng/mL 使用液； 载流5%盐酸溶液； 硝酸(优级纯)：国药集团 2.3样品 汞、砷空心阴极灯(北京真空技术研究所) 31试验方法 3.1样品消解 取一定体积的样品溶液，于聚四氟乙烯消化罐内，加入5mLHNO盖 盖好密封盖，将消化罐放入微波消解体系中，按下表消解方法进行消解，至消解完全，冷却后用去离子水定容到25mL 容量瓶中混匀，采用同样步骤做空白试验。微波消解程序如表1所示。 表1微波消解程序 程序设定 实际监测 (atm) 步骤 温度设定(℃) 压力设定 (atm) 保温时间(min) 实际压力 (atm) 1 120 15 3 4.5 2 140 20 2 8.0 3 170 25 2 14.5 4 190 35 10 21.0 3.2汞、、砷标准溶液配置 取5只50mL和1只100 mL的容量瓶，分别加入0.00、0.25、0.50、11.00、2.00、5.00 mL浓度为1000 ng/mL 的砷标准使用液，再分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、2.00 mL 浓度为 100 ng/mL 的汞标准使用液，向5只50 mL容量瓶中加入2.5mL浓盐酸、5 mL 混合还原剂，向100 mL 容量瓶中加 入5 mL浓盐酸、、110mL混合还原剂，用去离子水定容，使成砷(汞)标准系列分别为0.0(0.0)、5(0.2)、10(0.40)、20(0.80)、40(1.6)和50 ng/mL(2.0 ng/mL)。 3.3仪器工作参数 测定汞、砷的仪器工作参数(如表2所示) 表2汞、砷的仪器工作参数 元素 负高压 灯电流 原子化器高度 载气流速 屏蔽气流速 读数流速 汞 280V 15mA 12 300mL/min 1000mL/min 1mL/min 砷 300V 50mA 8 400mL/min 1000mL/min 10mL/min 4结果与讨论 4.1微波条件的选择 样品的消解方法，消解试剂的选择以及试样处理是产生系统误差的主要原因，为了准确的测定试样中的微量元素，前处理技术尤为关键。水样成分复杂，特别是浅井水中有机物含量较多，常压下直接用酸不易完全被消解，而采用微波消解可以彻底破坏有机物，也可以避免易挥发元素有消解过程中损失，可以提高酸的分解效率，试剂用量少、空白值低、重现性好等。本试验方选择微波消解试样，消解试剂采用硝酸作为消解试剂。消解温度分别设定为160℃、180℃、190℃，经过实验结果比较，温度选择190℃消解效果最好。 4.2工作曲线及检出限 在选定的实验条件下，氢化物发生-原子荧光光谱法测定汞、砷的工作曲线、线性范围回归方程、相关系数及检出限如表3所示。 表3汞、砷工作曲线及检出线 元素 线性范围(ug/L) 线性方程 相关系数 检出限(ug/L) 汞 0-100p g/L A=17.5c+1.126 0.9996 0.04ug/L 砷 0-100pg/L A=19.3c+5.89 0.9999 0.34p g/L 4.3精密度及回收率实验 取1份试样按照样品操作步骤处理，分别加入高、中、低3个不同浓度的砷、汞标准溶液，每种浓度平行测定6次，结果见表4。 表4汞、砷精密度及回收率 元素 本底值 (p g/L) RSD (%) 回收率(%) 汞 3.5p g/L 2.1% 102.9% 砷 10p g/L 2.0% 98.7% 4.4标准物质测定结果 标准物质测定结果见表5。 表5标准物质测定结果 元素 标示值 平均值(n=6) 变异系数(%) 汞 0.013±0.001 0.012 4.5 砷 0.28±0.03 0.260 5.0 选择微波消解样品前处理方法，能够有效的缩短样品前处理时间，改善操作人员工作环境，结合双道原子荧光光谱测定分析，能够保证汞、砷元素测定的准确度和精密度。 ( 参 考文献 ) ( 李 玉 枝 等，生 活饮用水中 汞 砷双道 原子 荧光光谱 测定 法 ，职 业 与 健 康， 200 9 苏少芳 等，氢 化物 发生原 子 荧 光光谱法 同时 测 定饮用水 中砷 、硒的 方法研究 ， 中 国卫生检 验 杂志 ，2 0 06 ) 1 引言汞、砷是生活饮用水及水源水的重要分析项目, 进入水体中的微量汞被生物摄取后, 会产生浓缩聚集作用, 而且可以通过食物链逐级放大以致达到很高的富集系数和毒性影响；砷在自然界中一般以亚砷酸钠、三氧化二砷、砷酸钠形式存在于水体和土壤中, 少量的砷酸盐就会引起人体中毒反应, 表现为皮肤粗糙角质化、神经系统损害、肝脏损害等。目前汞、砷测定方法测定比较繁锁, 费时、灵敏度低, 不适合低含量样品的测定, 且都是单独测定汞、砷。根据现行卫生标准的要求及实验室工作量的增加, 选择合适的方法快速准确检测生活饮用水及水源水中的汞、砷显得更为重要。随着微波消解样品前处理技术的发展和双道原子荧光光谱的普及，将二者结合起来使用，缩短检测周期，减少实验室工作量，所得测量结果符合方法要求。2 仪器及试剂2.1仪器TOPEX 全能型微波化学工作平台KJ-100 高压转子（100mL）最高工作压力：900Psi最高工作温度：260℃AFS-230 E型双道原子荧光光度计(海光仪器)玻璃器皿使用前须用(1 +9)硝酸浸泡24 h以上, 用纯水冲洗干净, 晾干备用。2.2试剂汞、砷标准贮备液100mg/L（国家标物中心）；