地表水中铁检测方案(等离子体质谱)

天瑞仪器Skyray Instrument服务热线：800-9993-800 400-7102-888 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000E ) 测定地表水中金属元素 仪器简介： ICP-MS 2000E 是天瑞自主研发的最新型电感耦合等离子体质谱仪(如图1)，仪器整体性能指标优异，性价比高； ICP-MS 2000E配置自动进样器，使测试过程更加自动化，提高测试效率；采用最新的碰撞反应池技术，有效的消除多原子离子干扰，降低易受干扰元素的检出限；智能化软件，集成应用方法包，简化样品测试过程，提高测试数据的可靠性。ICP-MS 2000E 已广泛应用于环境、食品、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析等领域。 图1.ICP-MS 2000E 电感耦合等离子质谱仪 1.原理 ICP-MS中质谱干扰主要为多原子离子干扰，通常可采用数学干扰校正方程进行校正或采用碰撞反应功能，消除多原子干扰离子。碰撞反应功能是指在质谱仪内引入碰撞反应气体，使某些多原子干扰离子发生解离、转移等反应，降低干扰离子对待测同位素的影响。 本实验采用天瑞仪器 ICP-MS 2000E 测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，利用He/H2 混合气作为碰撞反应气，降低氩基相关多原子离子干扰，测试方法检出限、准确性与稳定性满足标准要求。 2.1试剂及仪器 HNO3 (G.RScharlau) ； HCI ( G.R. Scharlau )； 元素标准溶液(10pgmL-1， inorganic ventures)； 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000E， 江苏天瑞仪器股份有限公司)；实验所用水电阻率达18.25MQ·cm (Merck Millipore)。 2.2样品前处理 取昆山某地表水参考国家环保检测标准HJ700-2014样品处理，用0.45pm滤膜将水样过滤，加入 HNO3酸化处理，使其 pH 小于2。同时配制加入各元素标液的加标样品，具体加标量为： Sc Cr As Se Cd Pb为4ug.L-1 ， Mn 50pgL-1 ， Fe 200pgL-1， Ni Zn 10pg.L-1。 2.3仪器工作参数优化 仪器首先在标准模式下进行参数优化(利用10pg.L-1的 Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器工作参数进行调节，使仪器灵敏度最高，同时氧化物及双电荷产率小于3%)；再开启He/H2 碰撞反应气，逐步增大He/H2流量，测试超纯水、4%HCI及 10ug.L-1 As (4%HCI介质)在75amu处的响应信号，计算其背景等效浓度(详细数据见表1及图1)；并利用As 标液进一步优化 He/H2流量，得到仪器工作参数如表2所示。 表1. He/H2碰撞反应模式下75amu 处背景等效浓度 He/H 10ppb As H0 4% HCI BEC /mLmin /cps /cps /cps /ug·L 1 43478 1216 35510 1.53 2 49133 1098 34582 0.755 3 31959 453 11642 0.223 4 23638 258 2760 0.124 5 20670 191 189 0.094 5.5 19920 120 205 0.061 6 183975 110 153 0.060 6.5 16342 101 101 0.062 7 14370 0.060 7.5 12108 0.058 8 10671 0.057 图2.He/H2碰撞反应模式下背景相当浓度(图中 BEC 为乘以30倍后的数据，以示直观) 表2.碰撞反应模式下仪器工作参数 工作参数 设定值 工作参数 设定值 等离子气流量/Lmin 13.0 重复次数 3 辅助气流量Lmin 0.8 聚焦透镜1/V -6 载气流量/Lmin 1.0 偏转透镜/V -46 RF 功率/W 1300 六极杆中心电压/V -10 扫描方式 片扫 HeH流量/mLmin 6.3 3.数据与讨论 3.1氩基相关多原子干扰离子 目前四极杆电感耦合等离子体质谱仪多采用氩气等离子气，则氩原子与基体离子结合形成多原子离子，对待测元素同位素造成干扰，具体干扰见表3。配置10ug.L-1的 Cr( 3%HAc 介质)、Fe(1%HNO3介质)、As (4%HCI介质)、Se(1%HNO3介质)标准溶液，分别在标准模式及碰撞反应模式下测定其同位素响应信号(图2)，实验结果同时显示56Fe 与57Fe响应强度接近 Fe 同位素丰度比，52Cr与53Cr响应强度接近Cr 同位素丰度比( 57As 及 80Se 无合适参考同位素)，由上述可知 ，ICP-MS 2000E 采用 He/H2作为碰撞反应气体，能有效去除氩基相关多原子离子干扰。 表3.氩基相关多原子干扰离子 待测元素 干扰离子 待测元素 干扰离子 52Cr 40Ar12C 56Fe 40Ar160 75As 40Ar5C1 30Se 40Ar40Ar 图3.52Cr、56Fe、75As、80Se 在莫准模式及碰撞反应模式下响应信号(52Cr、56Fe) 3.2加标回收率及精密度 在仪器优化工作参数条件下，对样品溶液及加标样液进行测试，计算其加标回收率；对样品空白溶液平行测定7次，以三倍空白信号标准偏差/灵敏度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11次(间隔2min)，计算其相对标准偏差，考察精密度，数据见表4。各元素检出限在 0.41-22.07ng/L之间，加标回收率在 93.82%-123.10%之间，精密度在1.06%-8.43%之间。 表4加标回收率及精密度 待测 本底值 加标量 测量值 加标回收率 检出限 精密度 元素 ugL ugL ug·L· /% ngL /% 45Sc 3.02 4.0 6.86 96.1 22.1 5.44 52Cr 0.53 4.0 4.95 110 0.45 7.83 55Mn 154 50.0 203 98.4 3.89 1.06 50Fe 176 200.0 394 109 11.1 2.41 59C0 0.42 4.0 4.87 111 0.41 4.75 60Ni 8.38 10.0 17.9 95.1 6.64 3.39 66Zn 17.47 10.0 26.6 91.5 9.48 1.84 75AS 2.02 4.0 6.14 103 7.42 5.51 73Se 0.21 4.0 5.13 123 7.08 8.43 114Cd N.D. 4.0 3.75 93.8 0.32 1.51* 208Pb 0.29 4.0 4.28 99.6 2.17 3.77 4.结论 通过优化 He/H2碰撞反应气流量，可以较好的消除氩原子相关多原子离子干扰，使 ICP-MS 可以测定 Fe、Se 等受干扰的主同位素。通过对测试方法检出限、回收率、精密度的考察，表明 ICP-MS 2000E 碰撞反应模式测量地表水中金属元素的测定，可有限避免多原子离子质谱谱扰，满足行业分析要求。 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，旗下下有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司三家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司一家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 天瑞大厦实景图 地址：江苏省昆山市玉山镇中华园西路江苏天瑞仪器股份有限公司Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.传真：址： www.skyray-instrument.comE-mail ： sales@skyray-instrument.com