X射线中能谱分析检测方案(扫描电镜)

PHENOMWORLD飞 纳 电 镜 扫描电镜之 EDX 能谱分析的介绍 扫描电子显微镜(SEM ) 利用电子束从纳米尺度的样品中获取信息。所检测到的主要信号类型是背散射电子(BSE)和二次电子(SE)， 它们在高倍率下生成样品的灰度图像。然而，还有许多其他的电子与样品表面物质相互作用的产物——这些信号可以提供关于样品的额外信息。在这篇博客中，我们将阐述扫描电镜中的能谱(EDX)是如何工作的。 电子一与样品表面的相互作用 入射电子与样品表面的物质相互作用产生了各种各样的信号，这些信号携带了关于样品的不同信息(图1)。例如，背散射电子产生的图像与原子序数的差异有关；二次电子给出了了貌细节信息，阴极发光可以提供关于电子结构和材料化学成分的信息；透射电子可以描述样品的内部结构和晶体学。在扫描电镜中广泛使用的另一种信号是X射身。 图1：电子物质相互作用中产生不同信号的例证。 扫描电镜中能谱的原理 每个原子都有一个独特的电子数，它们在特定位置的正常条件下存在，如图2所示。这些位置属于特定的轨道，它们拥有不同的、离散的能量。 SEM 中X射的的生成一共有两个步骤。在第一步中，电子束撞击样品并将部分能量转移到样品的原子上。这种能量可以被原子的电子用来：“跳跃”到具有更高能量的能量轨道，或者是脱离原子。如果发生这样的转变，电子就会留下一个空位。空位相当于一个正电荷，在这个过程的第二步，空位会吸引来自高能量轨道的电子填补进来。当这样一个高能量轨道的电子填满了低能量轨道的空位时，这种转换的能量差可以以×射线的形式释放出来。 X射线的能量是通过这两个轨道之间能量差的特征所展现出来的。它取决于原子序数，是每个元素的唯一属性。所以，X射线是每个元素的“指纹”，可以用来识别样品中存在的元素的类型。 图2：X射线生成过程：1)将能量转移到原子电子上，使其脱离生成一一空位，2)空位由更高能量的另一个电子填充，并释放出X射射。 EDX能谱分析：X射线如何工作 与BSE， SE 和 TE 不同，X射线是电磁辐射，就像光一样，由光子组成。为了检测它们，最新的系统使用了硅漂票探探器(SDD)。由于其具有更高的计数率、更好的分辨率和更快的分析能力，都优于传统的 Si(Li)探测器。这些探测器被置于一个特定角度，非常接近样品，并且有能力测量X射线的光子能量。探测器与样品之间的立体角越高，X射线检测概率越高，因此获得最佳结果的可能性也越大。 图3：典型的EDX光谱：y轴描述X射线数量，x轴是Ⅹ射线的能量。峰的位置是对元素的识别，峰高有助于对样品中各元素浓度的量化。 由 EDX分析产生的数据包含了样品中所有不同元素对应的峰值的光谱。在图3中可以看到，每一个元素都有独特能量的特征峰。 此外，EDX可以用于定性(元素的类型)以及定量(样本中每个元素的浓度百分比)的分析。在大多数 SEM 中，专用软件可以自动识别峰值，并计算检测到的每个元素的原子百分比。EDX技术的另一个优点是，它是一种非破坏性的表征技术，需要很少或不需要样品的制备。 Phenom ProX 电镜能谱一体机(2017提高版) Phenom ProX 是一款使用高亮度 CeB6 灯丝的电镜能谱一体机，当您不仅只观测样且表面微观形貌，还要对其表面元素成分进行定性半定量分析时 ，PhenomProX 是您理想的选择。2017年，Phenom-World 发布了分辨率优于8nm@10kV，放大倍数50，000倍，元素探测范围介于5-95号之间的第5代PhenomProX电镜能谱一体机。第一代PhenomProX电镜能谱一体机曾荣获2012年全球新产品奖，是扫描电镜能谱行业的一个里程碑。 PHENOMWORLD飞 纳 电 镜 产品参数 Phenom ProX的扫描电镜系统和 EDS 能谱仪系统使用的软件均由荷兰 Phenom-World公司编写，用户通过一个界面就可以操控两项功能，图形化的设计，使操作变得前所未有的简单，点击感兴趣的区域，在数秒内既可以得到微观形貌信息，同时得到该区域的表面元素信息。 线扫描 面扫描 示例- 金相样品 Phenom ProX 电镜能谱一体机能谱测试――面扫(Mapping 计数率高达1.3万CPS，Mapping 结果更准确) Phenom ProX电镜能谱一体机能谱测试——线扫 值得一提的是：使用 Phenom ProX 电镜能谱一体机，若设备遇到故障，来自复纳科学仪器(上海)有限公司的一位工程师就能帮您全面解决问题，用户再也不需要分别联系扫描电镜和能谱仪供应商的维修工程师了。当然，在您的正确使用下， Phenom ProX 是一位非常结实的工作伙伴，不会轻易给您带来烦恼。 关键词：X射线，能谱 关于作者 Antonis Nanakoudis Antonis Nanakoudis 是世界领先的桌面扫描电子显微镜供应商 Phenom-World 的应用工程师。Antonis 在不同应应用中使用 Phenom SEM， 并且不断地寻求和探索，并提供和创新特性的方法。 扫描电子显微镜（SEM）利用电子束从纳米尺度的样品中获取信息。所检测到的主要信号类型是背散射电子（BSE）和二次电子（SE），它们在高倍率下生成样品的灰度图像。然而，还有许多其他的电子与样品表面物质相互作用的产物——这些信号可以提供关于样品的额外信息。在这篇博客中，我们将阐述扫描电镜中的能谱（EDX）是如何工作的。电子 —— 与样品表面的相互作用入射电子与样品表面的物质相互作用产生了各种各样的信号，这些信号携带了关于样品的不同信息 （图1）。例如，背散射电子产生的图像与原子序数的差异有关; 二次电子给出了形貌细节信息，阴极发光可以提供关于电子结构和材料化学成分的信息; 透射电子可以描述样品的内部结构和晶体学。在扫描电镜中广泛使用的另一种信号是X射线。图1：电子物质相互作用中产生不同信号的例证。