空气中硝基苯检测方案(工作站及软件)

thermoscientific应用指南 线性、检出限及 RSDSCIENTIFIC400 650 5118(支持手机用户)AN_C_GCMS-63 GCMS-TSIM 法分析检测空气中的硝基苯类化合物 赵 紫 车金水 余种天赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词： GC-ISQ；TSIM； 空气环境；硝基苯类化合物 引言 硝基苯类化合物是染料合成、油漆涂料、塑料、炸药、医药及农药制造等的中间体，属于高毒污染物，可经呼吸道、消化道和皮肤浸入人体。主要作用于血液、肝以及中枢神经系统，可使血红蛋白变为高铁血红蛋白，失去运输氧的能力，引起缺氧。长期接触对人体危害极大，现已被国家环保总局列为68种优先控制的污染物之一，也被美国环境保护署(EPA)列为环境优先控制的污染物。 试剂与标准品 本文参考 HJ 709-2015《环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》，本文采用定时-选择离子扫描 (TSIM)技术，结合赛默飞 ISQ气质联用仪对空气中的硝基苯类化合物进行了检测。该方法前处理操作简单，速度快，仪器灵敏度高，无杂质干扰。 7种硝基苯混标2000 mg/L，内标物硝基苯-d5(2022 mg/L)均购自于上海安谱科学仪器有限公司，品牌o2si；其他实验常见有机试剂均由 Fisher 公司提供。 调谐 取DFTTP标准溶液进入色谱，得到的离子碎片图完全满足HJ709-2015 方法要求。 仪器 Thermo Fisher ScientificM Trace 1310 GC-ISQ 气质联用仪 ( Thermo F ishe r Scient if ic M C hro mel e on 7 数据 处理 系 统 Thermo F ishe r Scient i f i c M Tr ipl u s R SH 三合一自 动进样 器 ) Thermo Fisher ScientificM TR-1MS， 60 m， 0.25 mm， 1um(P/N： 26099-3080； S/N： 1204634) 工作曲线的制备 工作曲线溶液：取适量混和标准溶液，用二氯甲烷(色谱级) 配置成几种不同浓度的标准工作溶液，具体浓度见表1，内标浓度为1011 ug/L 表1.标准物质浓度表 Level1 Level 2 Level3 Level4 Level 5 混标 (ug/L) (ug/L) (ug/L) (ug/L) (ug/L) (mg/L) 硝基苯 49.625 99.25 248.125 496.25 992.5 992.5 邻-硝基甲苯 99.05 198.1 495.25 990.5 1981 1981 间硝基甲苯 98.85 197.7 494.25 988.5 1977 1977 对硝基甲苯 101.1 202.2 505.5 1011 2022 2022 间硝基氯苯 50 100 250 500 1000 1000 对硝基氯苯 49.875 99.75 249.375 498.75 997.5 997.5 邻硝基氯苯 49.725 99.45 248.625 497.25 994.5 994.5 仪器条件 表2.硝基苯类化合物 TSIM 模式特征离子 进样口温度：250℃ 进样模式：分流进样，分流比 10：1 进样体积： 1ul 色谱柱载气流速：1.2ml/min(氦气) 柱温程序：60℃保留Omin， 10℃ /min 升温至220℃，15℃ /min 升温至250℃，保留 5min MSD检测器：离子源温度230℃，传输线温度280℃，选择离子扫描(TSIM) 模式见下表2 Name RT Window(min) Mass Nitrobenzene-d5 13.12 0.5 54 Nitrobenzene-d5 13.12 0.5 82 Nitrobenzene-d5 13.12 0.5 128 Nitrobenzene 13.16 0.5 51 Nitrobenzene 13.16 0.5 77 Nitrobenzene 13.16 0.5 123 2-Nitrobenzene 14.398 0.5 65 2-Nitrobenzene 14.398 0.5 92 2-Nitrobenzene 14.398 0.5 120 3-Nitrobenzene 15.04 0.5 65 3-Nitrobenzene 15.04 0.5 91 3-Nitrobenzene 15.04 0.5 137 4-Nitrobenzene 15.34 0.5 65 4-Nitrobenzene 15.34 0.5 91 4-Nitrobenzene 15.34 0.5 137 Chloro-Nitrobenzene 15.59 0.5 75 Chloro-Nitrobenzene 15.59 0.5 111 Chloro-Nitrobenzene 15.59 0.5 157 结果与讨论 标准品色谱图 图1.标准溶液 TSIM 离子流图 表3.方法学数据 依照表1内容，配置混合标准溶液，采用上述方法分别进样分析，考察各组分的线性。实验结果表明7种组分在50-1000 ug/L线性关系良好，线性相关系数在 0.9987-0.9997 之间(见表3，图2)。对Level 3标准溶液连续进样6针， RSD 在3%左右，重复性良好。以三倍信噪比(S/N=3)计算各化合物的检出限，各组分仪器检出限在0.005-0.035 mg/L 之间(见表2)。 序号 化合物 保留时间 R² 检出限 RSD/% /min /% /ug/L (n=6) 1 硝基苯 13.11 0.9991 6.27 3.43% 2 邻硝基甲苯 14.40 0.9988 12.66 3.43% 3 间硝基甲苯 15.05 0.9992 12.87 3.50% 4 对硝基甲苯 15.34 0.9996 12.62 3.22% 5 间硝基氯苯 15.47 0.9994 9.69 3.22% 6 对硝基氯苯 15.59 0.9987 5.73 3.22% 7 邻硝基氯苯 15.69 0.9997 6.03 3.67% 标准物质线性数据 图2.标准曲线图 实际样品测定及样品加标回收 在上海某园区室外处采集样品，以 0.8L/min 的速度，抽取体积为10L的空气样品3份，采样后立即封闭采样管两端，送至实验室进行处理。处理方式采用1ml二氯甲烷溶液超声提取。参考本方法对提取液进行分析检测。实验结果表明，该住宅内7种硝基苯类化合物均未检出。 令取2份样品进行加标回收率实验，加标浓度分别为200ug/L，500ug/L，考察7种硝基苯类化合物的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在 90.28-106.38%之间，符合日常分析检测的要求(表4)。 表4.15种硝基苯化合物加标回收率 序号 化合物 加标水平/% 200 ug/L 500 ug/L 1 硝基苯 94.34% 100.78% 2 邻硝基甲苯 96.75% 106.38% 3 间硝基甲苯 93.86% 99.59% 4 对硝基甲苯 90.28% 95.90% 5 间硝基氯苯 92.52% 98.65% 6 对硝基氯苯 93.21% 99.79% 7 邻硝基氯苯 93.80% 102.15% 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 www.thermofisher.com 全国服务热线：8008105118 结论 本文采用定时-选择离子扫描 (TSIM) 技术，结合赛默飞 ISQ气质联用仪对环境空气中7种硝基苯类化合物进行分析检测。该方法操作操单，50-1000 ug/L 范围内线性相关系数 0.9987-0.9997，检出限在 5.73-12.87ug/L范围，样品加标回收率在90.28-106.38%之间，完全满足环境空气中硝基苯类化合物的分析与检测要求。 ( 参考文献 ) ( HJ 709-2015 《 环境 空气 硝基 苯 类化合物的测定 气 相色谱- 质 谱法 》 )