染发剂中对苯二胺检测方案(液相色谱仪)

纳锘仪器nano instrumentShanghai Nano Instrument Co.，Ltd. 染发剂中对苯二胺等染料的 HPLC测定方法 摘要 自1999年卫生部发布我国第一部《化妆品卫生规范》以来，到2007年7月1日卫生部颁布实施的《化妆品卫生规范》(2007年版)，已是第三次修订《化妆品卫生规范》。 内容 自1999年卫生部发布我国第第-·部《化妆品卫生规范》以来，到2007年7月1日卫生部颁布实施的《化妆品卫生规范》(2007年版)，已是第三次修订《化妆品卫生规范》。规范列出了染发类化妆品中允许使用的96种染发剂原料，并明确了它们的限制使用要求和标签标注规定。染发产品的安全性极为重要，染发剂中一些染料的使用有可能对皮肤产生致癌作用。如：邻苯二胺、间苯二胺及它们的N 位取代衍生物及其盐类，属于化妆品中禁用组分；对苯二胺及其N 位取代衍生物均为化妆品组分中限用物质，其在化妆品中最大允许浓度为6%(以游离基计)，限用于染发用氧化着色剂， 般使用时，产品标签上必须注明本品含"苯二胺类"。2009年1月5日，央视曝光多个品牌的"一洗黑"洗发水，实际上就是添加但未标明加入了"对苯二胺"(可致癌)的染发剂。由于洗发水的使用频率高，长期累积，很容易对消费者的健康安全造成威胁。 本文采用《化妆品卫生规范》所规定的液相色谱标准检测方法，对氧化型染发剂中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的八种染料进行检测。 仪器概况 本实验使用岛津 Prominence LC-20A高效液相色谱仪系统。具体配置为LC-20AB二元泵， DGU-20A3在线脱气机， SIL-20A 自动进样器， SPD-M20A二极管阵列检测器，CBM-20Alite控制器和 LCSolution 色谱工作站。 分析方法 色谱柱： Shimadzu Shim-pack VP-ODS 4.6×150mm 5um 检测波长：280nm 流动相：乙乙：(水：三乙醇胺=98：1)=5：95 流速：：1mL/min 柱温：室温 进样量：10pL 洗脱方式：等度洗脱。 试剂与标样 对照品：a.对苯二胺b.邻苯二胺 c.对苯二酚 d.4-氨基苯酚e.2， 5一二氨基甲苯 f.间苯二酚 g.4一甲胺苯酚 试剂： a.乙醇b.磷酸 c.三乙醇胺 d.乙腈f.亚硫酸钠 样品前处理方法 纳铭仪器 分析结果 1.标准品色谱图 图1和图2为本方法检测对苯二胺和邻苯二胺标样的色谱图。 图1对苯二胺标样图谱 图2邻苯二胺标样图谱 由图1和2可见，对苯二胺和邻苯二胺保留时间分别为 3.11min 和8.69min。 2.方法检出限 方法检出限结果如表1所示。 序号 化合物名称 检出限(ng/g) 1 对苯二胺 6.03 2 邻苯二胺 9.44 3 对苯二酚 4.75 4 4-氨基苯酚 25.1 5 2，5-二氨基甲苯 34.1 6 间苯二酚 11.9 7 4-甲胺苯酚 25.1 表1方法检出限 3.实际样品分析结果 按本方法测定含对苯二胺和邻苯二胺的实际样品，得到的图谱如图3和图4所示。全部样品的分析结果见表2。 图3样品中对苯二胺检测结果 图4样品中邻苯二胺检测结果 序号 化合物名称 RT (min) Conc.(mgL) 1 对苯二胺 3.115 128.04 2 邻苯二胺 8.696 12.20 3 对苯二酚 4.675 31.61 4 4-氨基苯酚 3.653 126.25 5 2，5-二氨基甲苯 5.096 22.21 6 间苯二酚 8.525 18.29 7 4-甲胺苯酚 9.450 28.61 表2实际样品的分析结果 4.重现性连续 6次进样重现性结果如表3所示。 序号 化合物名称 峰面积1 峰面积24 峰面积3 峰面积4 峰面积5 峰面积6+ RSD%+ 1 对苯二胺 1267513 1257263 1260901 1253930 1257559 1261090 0.37 2 邻苯二胺 332724 332404 331686 329829 329786 329370+ 0.44 3 对苯二酚 2172794 2184965+ 2174850 2158762 2151529 2158225 0.69 4 4-氨基苯酚 961987 954882 948238 966147 946967 908263 1.52+ 5 2，5-二氨基甲苯 704882 689753 691200 676844 673363 640523 1.14+ 6 间苯二酚 1731990 1719303+ 1719529 1716739 1714604 1750888 0.35+ 7 4-甲胺苯 926042 929566+ 928132 934235 937508 936636 0.51+ 表3样品重现性(n=6) 结论 在上述色谱条件下，七种染料的保留时间合适，峰形对称，理论塔板数和分离度均符合测定要求，重复多次进样峰面积的相对标准偏差均<2%。该色谱条件适用于化妆妆中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的七种染料的测定。 上海纳诺仪器有限公司 日本岛津苏州产品上海地区总代理 上海市闵行区莲花南路 1388弄8号碧恒广场1503-504室 电话： Tel： 0086-21-61131051；61131031 传真： Fax： 0086-21-61131052 电子邮件： Mail： info@nano-instru.com 网 址： Website： http：//nanoinstru.instrument.com.cn 提供日本岛津产品主主机销售、售后服务、配件销售 常规分析的理想选择-气相色谱质谱联用仪 GCMS-QP2010SE 性价比最高进口品牌原子吸收分光光度-----AA-6300C 常规分析的首选气象色谱-性价比之佼佼者----GC-2014C The best solutions for research， development and application. LC；LCMS； GC； GCMS； TOC； UV； IR；RF；AA；ICP； TA； SALD； www.nanoinstru.com