果汁中硝酸盐检测方案(离子色谱仪)

纳锘仪器nano instrumentShanghai Nano Instrument Co.，Ltd.浙江办事处地址：浙江杭州市莫干山路425号瑞祺大厦814室电话：0571-81954578 13107706400邮箱： sales@nano-instru.com传真：0571-81954579邮编：201108网址： http：//nanoinstru.instrument.com.cn http：//www.nano-instru.com 厂( 硝酸盐、亚硝酸盐的测定 1. 硝酸盐、亚硝酸盐简介 NO， 是潜在的致癌物质， 它是亚铁血红蛋白血症的病原体；NO含量过高可能使儿童血液中变性血红蛋白增加。因此，在水质和食品检测中， NO，和NO 是非常重要的检测项目。 硝酸盐和亚硝酸盐是食品加工中常用的发色剂和防腐腐，在食品加工过程中，添加适量，可使制品具有良好的感官质量，但过量使用会对人体产生毒害作用。 硝酸盐往往表现为亚硝酸盐的毒性，食品中的亚硝酸盐在一定条件下能形成亚硝胺，大量实验证明亚硝酸盐可与二级胺(仲胺)形成亚硝胺，而亚硝胺是早已确认的具有强烈致癌作用的物质，主要引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠癌等。 含有超量硝酸盐与亚硝酸盐的饮水、蔬菜、粮食、鱼、肉制品、渍酸菜、隔夜炒菜等经人食用后，大量亚硝酸盐可使人直接中毒，而且硝酸盐在人体内也可被还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐与人体血液作用，形成高铁血红蛋白，从而使血液失去携氧功能，使人缺氧中毒，轻者头昏、心悸、呕吐、口唇青紫，重者神志不清、抽搐、呼吸急促，抢救不及时可危及生命。不仅如此，亚硝酸盐在人体内外与仲胺类作用形成亚硝胺类，，它在人体内达到一定剂量时是致癌、致畸、致突变的物质，可严重危害人体健康。 亚硝酸盐在食品添加剂中是毒性最强的一种“剧毒剂"，成人中毒剂量0.3~0.5g，致死量3g。对食品中NO，和NO，的测定，传统采用比色法、吸光光度法、荧光光度法等方式测定，但这些方法存在步骤繁杂、灵敏度低等问题。 2007年，农业部颁布了 《NY/T 1375-2007植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法》、《NY/T1374-2007植物产品中氟的测定离子色谱法》，即推荐瑞士万通的分析条件，并建议采取英蓝渗析法进行样品前处理。 2. 前处理方法 方法1 称量10g奶粉于100mL 的容量瓶中，加入10mL5%的 HAc， 定容至刻度，振荡使其充分溶解，即配制成 100g/L的样品溶液；再置于离心机上：4000r/min， 20min， 取上层清液，稀释100倍，经英蓝TM渗析单元处理后直接进样分析。 方法2 称量10g面粉于100mL的容量瓶中，加入 10mL5%的HAc， 定容至刻度，振荡使其充分溶解，即配制成 100g/L的样品溶液；再置于离心机上；4000r/min， 20min， 取上层清夜，稀释10倍，经英蓝TM渗析单元处理后直接进样分析。 方法3 将咸菜切成小块，称取 10g于100mL超纯水中，充分超声振荡，然后置于离心机上：4000r/min， 20min，取上层清液，稀释50倍，经英蓝TM渗单单元处理后直接进样分析。 方法4 先将火腿肠研磨，称取 1g于100mL容量瓶中，加入60℃的水约40mL， 然后置于沸水浴中40min，取出后冷至室温，定容，放入冰箱24小时，再置于离心机上；4000r/min， 20min， 取上层清液，稀释10倍，经英蓝TM渗析单元处理后直接进样分析。 方法5 将果汁饮料摇匀后开启，取适量置于适心机上； 4000r/min， 20min， 取上层清液，稀释10倍，经英蓝TM渗析单元处理后直接进样分析。 3. 测定方法 分离条件 色谱柱： Metrosep A Supp 7 250 智能阴离子色谱柱 检测器：电导检测器 淋洗液：3.6mMNazCO，的超纯水溶液 流 速： 0.7mL/min 进样量： 20pL 抑制器：MSMⅡ 4. 结论与建议 结论 1)选用5%冰醋酸对含有复杂基体的样品进行蛋白沉淀并离心，初步除去部分蛋白质： 2)采用瑞士万通英蓝TM渗析技术对样品进行前处理，进一步去除蛋白质及一些大分子物质， 节省了人力、物力，同时减少了人为操作带来的误差，提高了检测准确度： 3) 选用 Metrosep A Supp 7 250 阴离子智能色谱柱或性能相当者对样品进行分离； 4)利用MSM ⅡI型耐重金属和有机溶剂的抑制器，，电导检测器检测 ： 5)实验结果表明该方法操作简单，准确度高，能够满足液态乳及乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐的测定要求： 6)检测限(MDL)为NO ：0.1ppb， NO：0.2ppb (MDL=3Noise/ Height XConc.)。 建议： 1)标准品和样品要在冰箱中(低于4℃)保存，从而避免因亚硝酸根、硝酸根转化造成的重复性差： 2)鉴于样品基体的复杂性，在前处理的过程中应充分去除蛋白及脂肪以防止大分子进入色色柱，建议采用英蓝M渗析单元。 上海总部