食用菌中高效氟氯氰菊酯检测方案(固相萃取)

4NPEL CNW50 果蔬中有机磷农药的残留检测 Carbon-GCB 石墨尤碳黑尤其适于去除果蔬食品中的色素(如叶绿素和 类胡萝卜素)和甾醇等。PSA和NH，都可有效去除食品中影响农残检测的脂肪酸(包括油酸、棕榈酸、亚油酸等)、有机酸、一些极性色素以及糖类等干扰物，其中PSA去除脂肪酸的效果可高达99%以上，极大降低了 GC 分析中由基质体系导致的信号干扰。 样品前处理步骤： 1mL 乙腈提取液加入到活化后的 SPE 小柱中，然后用10-15mL乙：甲苯(3：1)洗脱 加入2-4g NaCl， 充分混匀，离心取上层乙腈层 加入适量无水硫酸钠至乙腈提取液中，充分混和，离心取上清液，并在35℃下旋转蒸发至 1mL CNWBOND GCB/PSA 或 CNWBOND GCB/NH，SPE小柱预先用5mL乙乙：甲苯(3：1)活化 GC-FPD测定条件： 色谱柱： HP-5， 30mx0.25mmI.D.，0.25pm升温程序： 50℃(1min)， 15℃/min至200℃(2min)，5℃/min至260℃(8min)进样口： 不分流，250℃检测器： FPD，250℃载气： N2， 1.0mL/min进样量： 1.0pL 双层SPE提取果蔬中有机磷农药残留的回收率(%) RT(min) 分析物 GCB/PSA GCB/NH2 4.214 敌百虫(Dipterex) 56 135 8.943 敌敌畏(Dichlorvos) 109 83 10.004 甲胺磷(Methamidophos) 88 113 12.529 乙酰甲胺磷(Acephate) 55 134 13.639 甲拌磷(Phorate) 100 109 14.726 氧化乐果(Omethoate) 132 166 16.348 久效磷(Monocrotophos) 164 189 16.76 乐果(Dimethoate) 129 148 17.443 甲基对硫磷(Methyl Parathion) 121 135 18.119 毒死蜱(Chlorpyrifos) RT(min) 18.354 甲基嘧啶磷(Pirimiphos-methyl) 108 123 18.726 马拉硫磷(Malathion) 112 125 19.031 杀螟硫磷(Fenitrothion) 109 124 19.682 对硫磷(Parathion) 110 125 20.278 水胺硫磷(Isocarbophos) 146 175 20.338 喹硫磷(Quinalphos) 114 130 25.849 三唑磷(Triazophos) 142 174 GC-MS测定条件：色谱柱： HP-5，30m×0.25mml.D.，0.25pm色谱柱温度程序： 80℃保持2min， 15℃/min升温至280℃，保持5min；载气： 氮气，1.0mL/min进样口温度： 200℃进样量： 1.0pL进样方式： 不分流溶剂延迟 5min离子源温度： 230℃ GC-MS接口温度： 280℃ CNWBOND Carbon-GCB和CNWBOND Florisil SPE串联小柱农药加标回收率 目标化合物 加标浓度 平均回收率(%) 百菌清 100ppb 88.1 氟虫腈 100ppb 103.3 联苯菊酯 100ppb 99.7 甲氰菊酯 100ppb 93.4 高效氟氯氰菊酯 100ppb 98.8