水中苯酚类物质的检测,方法如下:
样品提取:
100mL 水样,调节至pH5.0 左右 ( 若有明显颗粒物,可预先用0.45μm 的滤膜过滤) 作待净化液
SPE 活化:
Poly-Sery PSD 小柱(250mg/6mL) 预先用6mL 乙酸乙酯,6mL 甲醇,6mL 去离子水活化
上样:
100mL 待净化液以不超过5mL/min 的流速过柱,待全部过柱后低真空抽干PSD 小柱
洗脱:
2×2.5mL 乙酸乙酯洗脱苯酚类物质( 最后用乙酸乙酯定容至5mL 后GC-FID 测定)
SPE应用66ANPEL CNW SPE 活化: CNWBOND Carbon-GCB SPE柱柱(订货号:SBEQ-CA1663)预先用5mL二氯甲烷:甲醇(4:1), 1mL 甲醇, 10mL2%醋酸水溶液活化 上样:待净化液以 5mL/min 的流速过柱,待全部过柱后低真空抽干 GCB 小柱 洗脱: 1mL甲醇, 2×3.5mL二氯甲烷:甲醇(4:1)洗脱农 药,室温下微弱的氮气浓缩至0.4-0.5mL,最后用甲 醇定容至1mL 后UV-HPLC或 HPLC-MS测定) UV-HPLC测定条件: 色谱柱:Cnwsil C18,25cmx4.6mml.D.,5pm 流动相: A: 水:乙腈(90:10) B:乙腈 梯度:20%B(5min), 30min内至70%B 流速: 1.5mL/min 检测器:UV220nm 进样量: 20pL 采用Carbon-GCB小柱提取非挥发性农药的回收率 序号 分析物 回收率(%) 1 杀线威(Oxamyl) 111 2 灭多威(Methomyl) 105 3 涕灭威(Aldicarb) 96 4 西玛津(Simazine) 86 5 灭草隆(Monuron) 99 6 氰草津(Cyanazine) 90 7 嗪草酮(Metribuzin) 97 8 克百威(Carbofuran) 106 9 阿特拉津(Atrazine) 89 10 甲萘威(Carbaryl) 97 10 伏草隆(Fluometuron) 106 11 敌草隆(Diuron) 88 12 苯胺灵(Propham) 95 13 毒草胺(Propachlor) 96 14 利谷隆(Linuron) 88 (最后用乙酸乙酯定容至5mL后 GC-FID 测定) 13 0 4 8 12 4 GC-MSD测定条件: 色谱柱: CD-5,15mx0.53mm I.D.,0.5pm升温程序:65℃至185℃(10℃/min, 保持1min), 20℃/Min至275℃(5min)进样口: 不分流(45s),200℃检测器: FID,330℃载气: N2,1.0mL/min 进样量: 1.0pL 采用Poly-Sery PSD小柱提取苯酚的回收率 序号 分析物 回收率(%) 1 苯酚(Phenol) 102 2 2-氯苯酚(2-Chlorophenol) 105 3 2-甲苯酚(2-Methylphenol) 107 4 邻溴苯酚(o-Bromophenol) 115 5 3-甲酚(3-Methylphenol) 105 6 2-硝基苯酚(2-Nitrophenol) 96 7 2,4-二甲基苯酚(2,4-Dimethylphenol) 105 8 2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol) 106 9 4-氯-3-甲酚(4-Chloro-3-methylphenol) 105 10 2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-Trichlorophenol) 104 11 4-硝基苯酚(4-Nitrophenol) 100 12 2,3,4,6-四氯酚(2,3,4,6-Tetrachlorophenol) 105 13 五氯苯酚(Pentachlorophenol) 98
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上海安谱实验科技股份有限公司为您提供《环境水中苯酚检测方案(固相萃取)》,该方案主要用于环境水(除海水)中有机污染物检测,参考标准--,《环境水中苯酚检测方案(固相萃取)》用到的仪器有