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文
水中喹诺酮类抗生素的检测，方法如下：
样品提取：
100mL 水样，用磷酸调节pH 4.2 ( 若有明显颗粒物，可预先用0.45μm 的滤膜过滤) 作待净化液
SPE 活化：
Poly-Sery HLB 小柱( 订货号：SBEQ-CA3179) 预先用3mL 甲醇，6mL pH 4.2 的去离子水活化
上样：
100mL 待净化液以5mL/min 的流速过柱
淋洗：
3mL 5% 甲醇水溶液，低真空抽干HLB 小柱
洗脱：
2×3mL 甲醇洗脱氟喹诺酮类药物(45℃下氮气吹干后用甲醇定容至1mL 后HPLC 测定)
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固相萃取手册70Tel：+86-21-54890099 Fax：+86-21-54248311 图1.添加50ppb的 图2.添加50ppb的 氧氟沙星和环丙沙星的水样 诺氟沙星和环丙沙星的水样 UV-HPLC测定条件： 色谱柱：Cnwsil C18，15cm×4.6mm l.D.， 5pm流动相：25mM磷酸盐(pH3.0)：乙腈=85：15流速： 1.0mL/min检测器：UV254nm 进样量： 20pL 表1.采用Poly-Sery HLB小柱提取氧氟沙星和环丙沙星的回收率 时间 分析物 Poly-SeryHLB 品牌W 品牌A 硅胶C18 8.553 氧氟沙星(Ofloxacin) 79.55% 78.45% 42.19% 14.46% 9.648 环丙沙星(Ciprofloxacin) 58.04% 58.70% 17.60% 12.23% 表2.采用Poly-Sery HLB小柱提取诺氟沙星和环丙沙星的回收率 时间 分析物 Poly-SeryHLB 品牌W 品牌A 硅胶C18 8.658 诺氟沙星(Norfloxacin) 57.28% 56.67% 43.82% 11.49% 9.912 环丙沙星(Ciprofloxacin) 61.78% 61.84% 15.35% 11.68% 实验证明： ( ·与市场上同类产品W和A比较 ， CNW Poly-Sery HLB小柱对氟喹诺酮类抗生素有着最佳的回收率和重现性； ) Po、 ( ●相对于传统硅胶C18小柱， Poly-Sery H LB SPE小柱尤其适合极性较大的化合物(这类化合物在C18填料上的保留较差)。 ) 添加20ppb的PFOA和PFOS水样， PFOA的回收率86.84%，PFOS的回收率91.19%。 HPLC-MS测定条件： 色谱柱： C18， 15cm×4.6mmI.D.， 5um 流动相： 10mM 醋酸铵：乙腈=55：45 流速： 0.5mL/min 柱温： 40℃ 检测器： ESI(-)
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