本文参考NY/T 1032-2006 标准方法,采用赛默飞最新推出
的TRACE GC 1310 气相色谱对饲料中的胆固醇进行分析,
方法灵敏准确,简单可行。
标准品色谱图 胆固醇是一种具脂类性质的环戊烷多氢菲衍生物,它广泛存在于动物体内,是动物组织细胞不可缺少的重要物质,不仅参与形成细胞膜,而且是合成胆汁酸、维生素、以及甾体激素的原料。由于人们生活水平的提高,长期过量的食物胆固醇摄入,将导致冠状动脉粥样硬化、高血压、冠心病等“富贵病”。营养学家通过调整家禽、家畜的饲料中营养类型等方法能一定程度上降低肉制品、鸡蛋等食品中的胆固醇含量。通过控制饲料中的胆固醇含量来提高肉制品、鸡蛋等食品的品质。我国农业部出台了 NY/T 1032-2006《饲料中胆固醇的测定气相色谱法》标准方法对饲料中的胆固醇进行分析检测测。 本文参考 NY/T 1032-2006标准方法,采用赛飞飞最新推出的 TRACE GC 1310气相色谱对饲料中的胆固醇进行分析,方法灵敏准确,简单可行。 仪器Thermo ScientificMTRACE GC 1310 GC, including:-SSL进样口;-FID检测器;-AS1310 105 位液体自动进样器 Thermo ScientificM DionexM ChromeleonTM ChromatographyData System software, version 7.2 SR1 试剂 胆固醇标准品购自阿拉丁试剂(上海)有限公司;三氯甲醇、乙醚等有机试剂为上海国药集团化学试剂有限公司购买。 样品前处理 参考 NY/T1032-2006中7.1部分:称取样品约0.5g(精确至0.01g)于10mL具塞试管中,加入10mL三氯甲烷,涡旋振荡30min, 过滤。取滤液1mL,氮气吹干,准确加入1mL乙醚复溶,过 0.45pm, 待 GC分析。 仪器条件 ( 色谱条件:色谱柱: TG-5MS (30 m x0 . 25 mmx0.25 pm,P/N : 26098-14 2 0);柱温: 1 60℃( 3 min), 30℃ /min 到300℃(10m i n);不分流进样,不分流时间1min; 进样口温度:280℃;载气:氮气(99.999%),恒流模式,1.0mL/mi n 。FID 检测器温度:300℃;氢气流速:35mL/min,空气流速:350mL/min, 尾 吹气:40 m L/min。 ) 32.0 图1.标准品色谱图 线性、检出限及 RSD 取适量标准品,配置成1.0、2.5、5.0、10.0和20.0mg/L标准曲线工作液,采用上述方法分别进样分析,考察胆固 醇在1.0-20.0 mg/L线性范围内的线性。实验结果表明胆固醇线性关系良好,线性相关系数为0.9997(图2),检出限为 0.015 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。 图2.胆固醇线性 实际样品测试及加标回收 于超市中购买混合猪饲料、猪前期饲料和鸡饲料共3个样品,采用本方法进行检测。实验结果表明:混合猪饲料中胆固醇的含量为 82.8mg/kg,猪前期饲料及鸡饲料中胆固醇未检出。 同时本实验取混合猪饲料样品,分别进行3种不同水平 的加标回收率实验,加标浓度为1.0、5.0和10.0 mg/L, 考察胆固醇的加标回收情况。实验结果表明三水平的加标回收率分别为90.1%、98.5%和98.3%,符合日常分析检测的要求(图3)。对5.0mg/L标准溶液平行进样6针,胆固醇峰面积RSD 为3.03%,保留时间RSD 为0.02%(图4)。 图3.样品及样品加示色谱图 图 4.5.0mg/L标准溶液平行性 本方法采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC进行实验,能够完全满足检测灵敏度、精密度的要求。 ( [1]中华人民共和国农业部. NY/T 1032-20 0 6《饲料中胆固醇的测定气相色谱法》[S]. ) SCIENTIFIC AN_C-GC-
还剩1页未读,是否继续阅读?
深圳市瑞盛科技有限公司为您提供《饲料中胆固醇检测方案(气相色谱仪)》,该方案主要用于饲料中营养成分检测,参考标准--,《饲料中胆固醇检测方案(气相色谱仪)》用到的仪器有气相色谱GC-2014、气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010 SE、Thermo Fisher Trace 1300 气相色谱仪