磷酸二氢钙中阴离子检测方案(离子色谱仪)

离子色谱法测定 (​http:​/​​/​www.168test.com​/​t​/​czgc​/​tmjz​/​2013​/​0830​/​196546.html​)食物添加剂 (​http:​/​​/​www.168test.com​/​t​/​test​/​spjc​/​2014​/​0621​/​216289.html​)磷酸 (​http:​/​​/​www.168test.com​/​t​/​news​/​scjx​/​2012​/​0819​/​22950.html​)二氢 (​http:​/​​/​www.168test.com​/​t​/​news​/​scjx​/​2013​/​1022​/​202119.html​)钙中的 (​http:​/​​/​www.168test.com​/​t​/​news​/​gjzcfg​/​2013​/​0718​/​183502.html​)阴离子 (​http:​/​​/​www.168test.com​/​t​/​test​/​spjc​/​2014​/​0121​/​208822.html​)                              商荣宁，张锦梅                 ( 青岛盛瀚色谱技能有限公司，山东青岛266101)     择要: 目标成立一种同时测定磷酸二氢钙中的F － 、Cl － 、SO42 － 、NO3－ 4 种阴离子 (​http:​/​​/​www.168test.com​/​t​/​test​/​spjc​/​2014​/​0121​/​208822.html​)的说明要领。要领以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液，通过对淋洗液等色谱说明前提的优化，选择离子色谱法测定食物添加剂 (​http:​/​​/​www.168test.com​/​t​/​test​/​spjc​/​2014​/​0621​/​216289.html​)CaH2 PO4中的阴离子，以尺度物质保存时刻定性，以外标法定量。功效在优化的色谱前提下，4 种离子的疏散度好，检测迅速度高; 被测离子的浓度在必然范畴内与色谱峰面积呈精采的线性相关，相相关数r ＞ 0. 999。4 种离子测定功效相对尺度毛病均＜ 3% ( n = 9) ，均匀加标接纳率为80% ～ 105% 。结论离子色谱法轻盈、迅速、快速，可以或许满意同时测定CaH2 PO4中4 种阴离子含量的要求。     要害词: 离子色谱; 食物添加剂; 磷酸二氢钙; 阴离子     中图分类号: R155; TS202; O658 文献标识码: A 文章编号: 1004-8456( 2013) 01-0049-04     磷酸盐是今朝天下各国应用最普及的食物添加剂，在食物中添加这些物质有助于改进其色、香、味、形，保持食物的奇怪度和质量，并满意加工工艺进程的需求，在食物出产中是很重要的品格改善剂，它普及应用于食物出产的各个规模，使得食物品种多样化。如应用于鱼类等水产物加工进程中，裂解肌动球卵白可以增进保水力，镌汰食品 (​http:​/​​/​www.168test.com​/​t​/​news​/​scjx​/​2012​/​1009​/​135278.html​)在贮存、解冻、烹煮及加热时水分的流失，使水产物的肉汁更富厚［1-2］。在面粉中添加磷酸盐也能改进饺子皮的质地和口感［3］，还可以进步面条外貌光洁度［4］。可是过多摄入磷酸盐对人体是有必然危害的，短时刻内大量摄入也许会导致腹痛与腹泻，恒久的影响首要在于导致机体的钙磷比失衡，激发响应的疾病［5-8］。磷酸氢钙和磷酸二氢钙等磷酸盐现被作为一种添加剂普及应用于食物、饲料 (​http:​/​​/​www.168test.com​/​t​/​test​/​yy​/​​)等行业［9-10］。出格是磷酸二氢钙，因为其比平凡磷酸氢钙的含磷高，且具有高水溶性、高接收率等特点，对增补动物的磷与钙、促进其发展发育具有重要的意义，因此成为不行更换的饲料 (​http:​/​​/​www.168test.com​/​t​/​test​/​yy​/​​)添加剂［11 － 13］。另外，其还可用于肥料，玻璃制造，塑料不变剂及焙粉和面粉的酸化剂等。     氟是人类生命勾当所必需的微量元素之一，适量的氟化物可以提防龋齿，辅以钙剂和维生素D 可治疗骨质松散，但摄入过多则会造成氟斑牙、氟枢纽病等［14］。国标GB 22214—2008 中划定食物干燥剂氯化钙中氟的质量分数不大于0. 004%［15］，《美国食物化学法典》( 第五版，2004) 中划定食物添加剂氧化钙中氟的限量为150 mg / kg，氢氧化钙中氟的限量为50 mg / kg［16］。氯离子应用于酿酒用水中可起到促进!淀粉酶、进步酵母活性的浸染［17-19］; 传统的测定氯离子的首要要领有比浊法［20］、分光光度法、氯离子选择性电极法［21］、电位滴定法［22］等，这些要领存在共存离子滋扰多、测定迅速度低等弱点。硝酸盐作为一种食物添加剂，因为其对保持腌制肉成品的色、香、味有非凡浸染，至今仍在行使，但其可还原为亚硝酸盐，具有强致癌性。硫酸根离子在啤酒酿酒用水中可起到消除碳酸根引起的碱度、增酸浸染［17 － 19］等。可见，检测磷酸二氢钙中4 种阴离子尤为重要。今朝，对付磷酸二氢钙中的磷和钙含量测定研究较多［13］，而对付个中的各类阴离子含量检测( 如F －、Cl －、SO42 －、NO3－ ) 却少有报道，本文以家产用磷酸二氢钙为样品，通过优化离子色谱前提对个中的4种阴离子举办定性和定量测定。     1· 原料与要领     1. 1 仪器与试剂     仪器: 离子色谱仪( CIC-300 型) ，阴离子色谱柱( Shodex 52-4E 型) ，自再生克制器( SHY-2 型) ，电导检测器，Milli-Q 超纯水仪。试剂: 无水碳酸钠( 事变基准试剂) ，氢氧化钠( 优级纯) ，磷酸二氢钙( 说明纯) ，淋洗液: 1. 5 mmol /L Na2 CO3与30. 0 mmol /LNaOH 殽杂溶液( 称取0. 159 g Na2 CO3、量取1. 56ml 50% 过饱和NaOH 溶液，用脱气去离子水定容至1 000 ml) ; 尝试用水为去离子水，除出格声名外，其他试剂均为说明纯。     1. 2 离子色谱说明前提     淋洗液: 1. 5 mmol /L Na2 CO3与30. 0 mmol /LNaOH 殽杂溶液，流速0. 7 ml /min; 柱温45 ℃; 克制电流75 mA; 进样量25 μl。     1. 3 样品的制备     ①CaH2 PO4样品1( 1 000 mg /L) : 称取0. 1 g( 准确至0. 001 g) CaH2 PO4试样于50 ml 小烧杯中，用30 μl 浓盐酸消融后，转移至100 ml 容量瓶中并用去离子水定容至刻度; 用0. 22 μm 滤膜过滤，滤液即为待测液。用于测定SO42 － 和NO3－ 。②CaH2 PO4样品2 ( 1 000 mg /L) : 称取0. 1 g ( 准确至0. 001 g) CaH2 PO4试样于50 ml 小烧杯中，用20 μl浓硝酸消融后，转移至100 ml 容量瓶中并用去离子水定容至刻度; 用0. 22 μm 滤膜过滤，滤液即为待测液。用于测定F － 和Cl － 。     2· 功效     2. 1 淋洗液的选择     别离试验了差异配比Na2 CO3 -NaOH 系统时色谱峰的疏散环境，功效表白，当NaOH 浓度稳固时，Na2CO3对出峰时刻影响较大，二者之间的副黄示为Na2CO3浓度越大，出峰时刻越短，反之则时刻越长。当Na2CO3浓度稳固时，改变NaOH 浓度首要对SO42 － 和NO3－ 出峰先后次序发生影响( 见表1) ，但在此前提下CaH2 PO4样品不能获得完全疏散; 当系统配比为1. 5 ～ 30. 0 mmol /L 时，尺度溶液和样品中各离子之间的疏散度均在1. 5 以上，别离如图1 和图2a、2b 所示，故本尝试选择1. 5 mmol /L Na2CO3与30 mmol /L NaOH 殽杂溶液作为淋洗液。                                                 2. 2 要领验证     2. 2. 1 事变曲线、线性范畴和检测限     配制4 种阴离子殽杂尺度溶液，F － 、Cl － 、SO42 －和NO3－ ，浓度别离为5. 0、5. 0、10、5. 0 mg /L，然后将此溶液依次稀释2、4、10、50 倍，配制成系列尺度事变溶液，在1. 2 色谱前提下别离举办测定; 以离子浓度( mg /L) 对峰面积举办线性回归，表白4 种离子在0. 1 ～ 10. 0 mg /L 范畴内有精采的线性相关，同时以最低浓度尺度溶液测得峰面积和噪声，以低限加标样品的测定功效按3 倍信噪比计较检测限，获得4 种离子的线性方程、线性范畴、相相关数和检测限( 表2) 。     2. 2. 2 慎密度尝试     在1. 2 色谱前提下对2 份CaH2 PO4样品别离持续进样测定9 次，4 种阴离子测定功效相对尺度毛病均在3% 以内，尝试测定功效如表3 所示。     2. 2. 3 加标接纳率尝试     精确称取0. 1 g CaH2 PO4样品2 份，别离用30μl 浓盐酸和20 μl 浓硝酸消融，去离子水定容至100 ml，于优化后的色谱前提下测定。精确称取0. 1g CaH2 PO4样品2 份消融于别离含有F － 和Cl － 、SO42 － 和NO3－ 的100 ml 殽杂尺度溶液中，别离进样说明，举办加标接纳尝试( 除F － 外，其他离子加标量别离为1 /2、等浓度和2 倍加标) ，4种离子的接纳率在80% ～ 120% ，详细尝试功效如表4 所示。                                     3· 结论     本研究成立了一种离子色谱法同时疏散CaH2 PO4中的F － 、Cl － 、SO42 － 、NO3－ 的要领。该要领选用Na2CO3 -NaOH 为淋洗液，通过对其他色谱前提举办优化，被测离子的疏散度好，检测迅速度高，且被测离子浓度在必然范畴内与色谱峰面积呈精采的线性相关( r ＞ 0. 999) ，测定功效相对尺度毛病均＜ 3% ( n = 9) ，加标接纳率为80% ～ 105%。该要领轻盈、快速，测定功效精确，是一种适用性强的检测本领，可满意磷酸盐中阴离子的检测要求。 参考文献 ［1］林勉，刘通信，赵谋明． 磷酸盐在食物家产中的应用［J］． 食物家产，1999，( 3) : 25-26． 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