石墨烯中无序性检测方案(激光拉曼光谱)

总结 便携拉曼检测石墨烯有难度?试试别人家的 石墨烯为什么被誉为“神奇材料”! 它是最薄，却是最坚硬的 几乎完全透明 导热导电性极强 比表面积超大 预测产业价值高达十亿美元 那么，如何大规模的经济制造这么有价值的材料呢? 氧化物的还原和剥离工艺 只是，还有一个小缺陷： 这种工艺会产生大量的石墨烯品质缺陷 现在，我们还需要一个简单、快速、经济的技术手段来表征石墨烯以便监控生产，提高品质 拉曼光谱已被证实能够表征石墨烯的品质，但是通常使用的大型共焦显微拉曼光谱仪由于成本高、操作和数据解释复杂、体积大等特点，只能应用于实验室研究，不便于现场使用；而一般的便携式拉曼光谱仪由于石墨烯拉曼光谱信号微弱，又没有能力检测石墨烯的品质。为了解决这一难题，美国必达泰克创新研发的高通量便携式曼光谱仪 i-Raman Pro HT应运而生。 下面，我们就通过实验一起来看看高通量便携式拉曼光谱仪 i-Raman Pro HT是如何简单、快速、有效的表征石墨烯品质的吧。 实验仪器： i-Raman Pro HT 高通量便携拉曼光谱仪，激发波长532nm(图3)、光纤探头支架 实验样品：涂有石墨烯粉末的片材 i-Raman Pro HT 采用高通量薄型背照式 CCD检测器，-25℃深度致冷。粉末状的材料检测，不需要显微镜。。采用带有可调 xyz轴光纤探头支架将光纤探头固定在含有碳样品的铝盘上方。Z轴用于微调优化从探头到样品的工作距离。 图3用于碳纳米材料分析的i-Raman Pro HT及光纤探头支架 实验软件：BWSpec BWSpec软件是必达泰克开发的一款通用的光谱数据采集软件，用于数据采集，光谱处理，峰值强度和比率的计算。BWSpec 允许用户配置参数，进行实时在线分析测试。提供离线批处理功能。该软件允许计算和监控多达6个变量，结果显示在控制图表中并同时制表。 参数设置：激光功率设置为 35mW， 积分时间： 60s 测试了六个涂有石墨烯粉末的片材。图3显示了每个石墨烯样品的手动偏移代表光谱。可以从所有样品拉曼光谱中观测到D峰、G峰，2D峰。石墨烯#6呈现了最强的D峰和最弱的2D峰，以及在1620 cm-1处一个突出的D'峰，与缺陷的石墨烯普图一致[8]。G峰的位置也有轻微的变化，这个信息表明石墨烯#6具有最高的无序性，因此所有样品石墨烯特征最少。 图4六个石墨烯样品的拉曼光谱 BWSpec软件程序自动计算ID/IG每个测量值。表1列出了计算峰值强度为D-强度比和G带。 Sample D G 1p/lG 1 216.2524 2851.3339 0.0758 2 184.2049 2898.9823 0.0635 3 210.1374 3067.5027 0.0685 4 449.2745 2987.0646 0.1504 5 188.0537 2101.317 0.0895 6 957.5563 2052.6019 0.4665 表1所有石墨烯样品，D峰的峰值lD，G峰的峰值lG，和D峰的峰值和G峰的峰值的比值ID/lG 图5石墨烯#4(橙色)和#5(绿色)G峰的半高宽FWHM Raman Shift (cm-1) 图6石墨烯样品#1到#6的2D峰 从图5中可以看出，石墨烯#4和#5的G峰有偏移，计算的G峰半高宽(FWHM)也表现出明显的差异。如图6所示，石墨烯#1到#6所有样品中的2D 峰都是不对称的，这是石墨烯粉末的特征。可以看到，所有2D峰的形状和强度存在显着差异。石墨烯#5具有最明显的2D峰。这进一步表明，石墨烯#5与#1、 #2和#3类似，具有较高的结晶度，更少的无序性，更少的石墨烯层。 本文通过实验表明，必达泰克的i-Raman Pro HT高通量便携拉曼光谱仪能够快速、有效的表征石墨烯的品质如：无序程度和结晶度。采用高通量便携式拉曼光谱仪i-Raman Pro HT，石墨烯制造商可以简单、准确、快速、经济地进行现场石墨烯品质表征，以便控制产品质量和过程监控。高通量便携式拉曼光谱仪在表征碳纳米材料应用领域域有广阔的市场前景。 以上实验数据均属必达泰克测试所得。 石墨烯为什么被誉为“神奇材料”？它是最薄，却是最坚硬的几乎完全透明导热导电性极强比表面积超大预测产业价值高达十亿美元那么，如何大规模的经济制造这么有价值的材料呢？氧化物的还原和剥离工艺只是，还有一个小缺陷：这种工艺会产生大量的石墨烯品质缺陷现在，我们还需要一个简单、快速、经济的技术手段来表征石墨烯以便监控生产，提高品质拉曼光谱已被证实能够表征石墨烯的品质，但是通常使用的大型共焦显微拉曼光谱仪由于成本高、操作和数据解释复杂、体积大等特点，只能应用于实验室研究，不便于现场使用；而一般的便携式拉曼光谱仪由于石墨烯拉曼光谱信号微弱，又没有能力检测石墨烯的品质。为了解决这一难题，美国必达泰克创新研发的高通量便携式曼光谱仪i-Raman Pro HT应运而生。下面，我们就通过实验一起来看看高通量便携式拉曼光谱仪i-Raman Pro HT是如何简单、快速、有效的表征石墨烯品质的吧。实验过程实验仪器：i-Raman Pro HT高通量便携拉曼光谱仪，激发波长532 nm(图3)、光纤探头支架实验样品：涂有石墨烯粉末的片材i-Raman Pro HT采用高通量薄型背照式CCD检测器，-25°C深度致冷。粉末状的材料检测，不需要显微镜。 采用带有可调xyz轴光纤探头支架将光纤探头固定在含有碳样品的铝盘上方。Z轴用于微调优化从探头到样品的工作距离。图3 用于碳纳米材料分析的i-Raman Pro HT及光纤探头支架实验软件：BWSpecBWSpec软件是必达泰克开发的一款通用的光谱数据采集软件，用于数据采集，光谱处理，峰值强度和比率的计算。BWSpec允许用户配置参数，进行实时在线分析测试。提供离线批处理功能。该软件允许计算和监控多达6个变量，结果显示在控制图表中并同时制表。参数设置：激光功率设置为35mW，积分时间：60s实验结果与讨论测试了六个涂有石墨烯粉末的片材。图3显示了每个石墨烯样品的手动偏移代表光谱。可以从所有样品拉曼光谱中观测到D峰、G峰，2D峰。石墨烯#6呈现了最强的D峰和最弱的2D峰，以及在1620 cm-1处一个突出的D’峰，与缺陷的石墨烯谱图一致[ 8 ]。G峰的位置也有轻微的变化，这个信息表明石墨烯# 6具有最高的无序性，因此所有样品石墨烯特征最少。图4 六个石墨烯样品的拉曼光谱BWSpec软件程序自动计算ID/IG每个测量值。表1列出了计算峰值强度为D -强度比和G带。表1 所有石墨烯样品，D峰的峰值ID，G峰的峰值IG，和D峰的峰值和G峰的峰值的比值ID / IG从图5中可以看出，石墨烯# 4和# 5的G峰有偏移，计算的G峰半高宽（FWHM）也表现出明显的差异。如图6所示，石墨烯# 1到# 6所有样品中的2D峰都是不对称的，这是石墨烯粉末的特征。可以看到，所有2D峰的形状和强度存在显着差异。石墨烯# 5具有最明显的2D峰。这进一步表明，石墨烯# 5与#1、 #2和# 3类似，具有较高的结晶度，更少的无序性，更少的石墨烯层。图5 石墨烯# 4（橙色）和# 5（绿色）G峰的半高宽FWHM图6石墨烯样品# 1到 # 6的2D峰总结本文通过实验表明，必达泰克的i-Raman Pro HT高通量便携拉曼光谱仪能够快速、有效的表征石墨烯的品质，如：无序程度和结晶度。采用高通量便携式拉曼光谱仪i-Raman Pro HT，石墨烯制造商可以简单、准确、快速、经济地进行现场石墨烯品质表征，以便控制产品质量和过程监控。高通量便携式拉曼光谱仪在表征碳纳米材料应用领域拥有广阔的市场前景。以上实验数据均属必达泰克测试所得。