湿巾中防腐剂的含量检测方案(气相色谱仪)

卫生用品中防腐剂的含量的测定 近日，上海消费者保护委员会对抽检50件湿巾样品结果进行公布，其中21件检出国际禁用防腐剂CIT，在25件婴幼儿用湿巾中12件检出CIT。心相印、五月花、妮飘、启初婴儿洁肤湿巾等均榜上有名。MIT，CIT是什么？MIT是甲基异噻唑啉酮的简称，是一种高效防腐剂被广泛用于化妆品和个人护理用品中。CIT是甲基氯异噻唑啉酮的简称，常与MIT一起联用。这种MIT/CIT混合使用的防腐剂常称之为卡松。CIT对肌肤与粘膜有刺激性，浓度过高还可能造成化学灼伤。 对于单用MIT作防腐剂的情况，欧盟及国内的法规限量为0.01%（即100ppm)，对于以卡松形式的添加，限量为0.0015%(15ppm)。 在如此有争议的防腐剂，建立合适的防腐剂的检测的方法，对日用品及化妆品中的防腐剂进行有效监控，可以更好的保证日用品及化妆品使用安全性。在有关文献的技术支持下，通过数次实验总结出两种简便、快速、灵敏度高、且特异性强的方法，方法符合2007年版的《化妆品卫生规范》。     仪器准备     GC5890N气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）、超声波清洗仪（湖南创特科技发展有限公司）、自动进样器。     GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，进行技术革新，推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪，可直接接驳安捷伦6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板；仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N相媲美；可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。     样品处理     准确称取样品约1.00g于离心管，加10mL甲醇振摇，超声提取约15min，然后离心，取上清液待测。     分析条件 色谱柱 SE-30：30m×0.25mm×0.25μm 检测器 FPD，S滤光片（393nm） 程序升温 初始温度100℃，250℃（20℃/min），保持3min 进样口温度 250℃ 检测器温度 280℃ 载气流速 1.0mL/min 分流比 20：1       色谱图     1、MIT；2、CIT     仪器准备     LC-600B梯度智能全控液相色谱仪 (​http:​/​​/​www.kj17.com.cn" \t "http:​/​​/​www.kj17.com.cn​/​jishuzhichi​/​_blank​)（南京科捷分析仪器有限公司）、超声波清洗仪（湖南创特科技发展有限公司）。     LC-600B梯度智能全控液相色谱系统由2台P600B高压恒流泵、1台SPD600B紫外可见可变波长检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。输液泵采用柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。仪器操作简便，多种配置，针对各行业的应用分析，便于客户的选择。     样品处理     准确称取样品约1.00g于离心管，加10mL甲醇振摇，超声提取约15min，然后离心，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，滤液待测。     分析条件     色谱柱：Waters symmetry（250mm×4.6mm×5μm）；     柱温：35℃；     检测波长：280nm；     流动相：乙腈-0.1%（体积分数）磷酸，梯度洗脱（见下表） 时间/min 流速/（mL·min-1） 乙腈体积分数/% 0.1%磷酸体积分数/% 0~15 0.7 30→32 70→68 15~20 0.7→1.0 32→40 68→60 20~25 1.0→1.2 40→48 60→52 25~29 1.2 48 52       色谱图     1、MIT；2、CIT     结果计算         式中：     ω：样品中MIT或CIT的质量分数，μg/g；     ρ：测试液中MIT或CIT的质量浓度，μg/mL；     V：样品定容体积，mL；     m：样品质量，g。     近日，上海消费者保护委员会对抽检50件湿巾样品结果进行公布，其中21件检出国际禁用防腐剂CIT，在25件婴幼儿用湿巾中12件检出CIT。心相印、五月花、妮飘、启初婴儿洁肤湿巾等均榜上有名。MIT，CIT是什么？MIT是甲基异噻唑啉酮的简称，是一种高效防腐剂被广泛用于化妆品和个人护理用品中。CIT是甲基氯异噻唑啉酮的简称，常与MIT一起联用。这种MIT/CIT混合 使用的防腐剂常称之为卡松。CIT对肌肤与粘膜有刺激性，浓度过高还可能造成化学灼伤。    对于单用MIT作防腐剂的情况，欧盟及国内的法规限量为0.01%（即100ppm)，对于以卡松形式的添加，限量为0.0015%(15ppm)。    在如此有争议的防腐剂，建立合适的防腐剂的检测的方法，对日用品及化妆品中的防腐剂进行有效监控，可以更好的保证日用品及化妆品使用安全性。在有关文献的技术支持下，通过数次实验总结出两种简便、快速、灵敏度高、且特异性强的方法，方法符合2007年版的《化妆品卫生规范》。    仪器准备    GC5890N气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）、超声波清洗仪（湖南创特科技发展有限公司）、自动进样器。    GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，进行技术革新，推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪，可直接接驳安捷伦6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板；仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N相媲美；可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。    样品处理    准确称取样品约1.00g于离心管，加10mL甲醇振摇，超声提取约15min，然后离心，取上清液待测。    分析条件色谱柱SE-30：30m×0.25mm×0.25μm检测器FPD，S滤光片（393nm）程序升温初始温度100℃，250℃（20℃/min），保持3min进样口温度250℃检测器温度280℃载气流速1.0mL/min分流比20：1     色谱图    1、MIT；2、CIT    仪器准备    LC-600B梯度智能全控液相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）、超声波清洗仪（湖南创特科技发展有限公司）。    LC-600B梯度智能全控液相色谱系统由2台P600B高压恒流泵、1台SPD600B紫外可见可变波长检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。输液泵采用柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。仪器操作简便，多种配置，针对各行业的应用分析，便于客户的选择。    样品处理    准确称取样品约1.00g于离心管，加10mL甲醇振摇，超声提取约15min，然后离心，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，滤液待测。    分析条件    色谱柱：Waters symmetry（250mm×4.6mm×5μm）；    柱温：35℃；    检测波长：280nm；    流动相：乙腈-0.1%（体积分数）磷酸，梯度洗脱（见下表）时间/min流速/（mL·min-1）乙腈体积分数/%0.1%磷酸体积分数/%0~150.730→3270→6815~200.7→1.032→4068→6020~251.0→1.240→4860→5225~291.24852     色谱图    1、MIT；2、CIT    结果计算        式中：    ω：样品中MIT或CIT的质量分数，μg/g；    ρ：测试液中MIT或CIT的质量浓度，μg/mL；    V：样品定容体积，mL；    m：样品质量，g。