二氯甲烷中酸检测方案(自动电位滴定)

AN-CN(SH)-00295-04-905-042016电位滴定法测定二氯甲烷中的微量酸值 应用领域：制药 用户信息： 关键词： 二氯甲烷，酸值 样品： 无色透明液体， 905 Titrando 设备和附 804 Stirrer 件： 800 Dosino Solvotrode 6.0229.010 0.1 mol/L KOH-乙醇溶液配制 溶液配制： 1.称取2.8g氢氧化钾固体，用500 mL无水乙醇溶解，静置24h后取上清液。 2. 将0.1 mol/L KOH-乙醇溶液稀释3倍，得到0.033 mol/L KOH-乙醇溶液。 准确称取约90mg邻苯二甲酸氢钾(精确至0.1mg)，用80 mL纯水溶解后以0.033 mol/LKOH-乙醇溶液进行自动电位滴定，计算滴定剂 的真实浓度。 CKOH-乙 醇(mol/L)='MV.Sample size' /204.23/ 'METU.EP{1}.VOL' 2.空白测定 样品分析： 烧杯中加入65mL无水乙醇，0.5mL纯水，以KOH-乙醇溶液进行自动 电位滴定，记录消耗的滴定剂体积。 Blank(mL)='MET U.EP{1}.VOL' 3.样品酸值测定 将50 mL样品加入烧杯中，65mL无水乙醇，0.5mL纯水，以KOH- 乙醇溶液进行自动电位滴定，计算样品酸值。 Result(mg KOH/L)=( 'MET U.EP{1}.VOL'-Blank) *CKOH-乙醇* 56.10564/''MV.Sample size' 样品名称 样品量(mL) EP1(mL) 酸值(mgKOH/L) 平均值 二氯甲烷D+HCI 34.5 0.4959 2.69 0.0366 二氯甲烷160311+160308(未处理) 50 0.5433 3.80 3 42.5 0.5075 2.74 二氯甲烷 D160311+160308(处理过) 50 0.5049 2.22 40 0.4907 2.05 1.样品酸值较低，应加大进样量，增大消耗的滴定剂体积。 2.样品在乙醇和水的混合溶剂中完全溶解，无分层。 讨论： 3.样品二氯甲烷160311+160308 为两种样品临时混合而成，混合不均匀应是导致结果稍有偏差的原因。 4.处理后的二氯甲烷的酸值低于未处理的二氯甲烷的酸值。 METU 图1KOH-乙醇溶液标定的滴定谱图 典型谱图： 图3 二氯甲烷 D+HCI的滴定谱图 图4二氯甲烷160311+160308的滴定谱图 图5 二氯甲烷160311+160308的滴定谱图 应用领域： 制药用户信息：关键词：  二氯甲烷，酸值绑定：905