植物性食品（西红柿、菠菜、花生）中DDD、DDT和DDE检测方案(毛细管柱)

DiKMAA reliable partner for your lab 植物性食品中多种有机氯的测定——GC法解决方案 农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于粮食、蔬菜中，造成食物污染，危害人体健康。有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。 方法优势： 迪马科技在参考各种标准的基础上，基于 QuEChERS 方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1mL乙酸乙酯-正己烷溶解，取出加入至 QuEChERS净化管中净化，上机分析，开发了气相色谱法检测笋叶、西红柿、菠菜和花生中多种有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量。 1)定量限是顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP'-DDD、β-硫丹、OP'-DDT为1.0 pg/kg， 其它为0.2 ug/kg； 2)前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用； 3)适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。 以下为详细解决方案，敬请参考! 植物性食品中多种有机氯的测定——GC 法 1、适用范围 本方案适用于笋叶、西红柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏剂、β-六六六、8-六六六、α-硫丹、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP'-DDE、狄氏剂、PP'-DDD、β-硫丹、PP'-DDT、OP'-DDT的检测。 定量限：顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP'-DDD、β-硫丹、OP'-DDT 为1.0ug/kg； 其它为 0.2 pg/kg. 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 2、标准品配制 单标标准储备液：准确称取各标准品，用正己烷分别配制成 1.0 mg/mL的标准储备液。 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用正己烷配制成4.0 pg/mL的混合标准储备液。 3、提取 3.1笋叶和西红柿 (1)5g样品，加入15 mL 乙腈、涡旋混合1 min， 加入 15 mL 乙腈、4g氯化钠，振荡5 min， 8000 rpm 离心2 min； (2)取10mL上清液，在40C水浴下通入氮气吹干，加入1mL乙酸乙酯：正己烷(2：8)，超声溶解，待净化。 3.2菠菜 (1)取5g样品，加入30mL乙腈，均质1 min，加入4g氯化钠，振荡2 min，8000 rpm 离心2min， 收集10mL 上层清液； (2)将上清液在40℃水浴下减压蒸干，加入1mL乙酸乙酯：正己烷(2：：88)溶解，待净化。 3.3花生 (1)5g样品，加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液、4g氯化钠，振荡5 min， 8000 rpm 离心2 min， 收集上层清液； (2)向下层残渣中加入15 mL乙，按步骤(1)重复提取两次，合并上层清液； (3)取15mL上清液，在40℃水浴下通入氮气吹干，加入1mL 乙酸乙酯：正己烷(2：8)，超声溶解，待净化。 4、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#：：664576) 将待净化液转移到2mL ProElut QuEChERS 净化管，涡旋混合1 min，8000rpm 离心2 min， 上清液供 GC分析。 5、色谱条件 色谱柱： DM-1701，30 m x 0.32 mm x 0.25 um (Cat.#： '7331)进样口温度：260℃ 升温程序：初始温度90℃，保持1 min， 以40 ℃/min 升温至180℃，保持4min ， 2.2 ℃/min 升温至205℃，保持7 min 载气：：氮气，流速：1mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1.0pL ECD： 300℃ 6、添加回收结果 笋叶、西红柿、菠菜、花生中多种有机氯检测的添加回收结果(添加水平为20ug/kg)，，加标量：：混合标准储备液4.0 pg/mL， 25pL。 NO. 化合物名称 回收率(%) 笋叶 西红柿 菠菜 花生 1 α-六六六 81.97 83.27 102.29 89.66 2 五氯硝基苯 92.08 93.30 110.05 95.09 3 林丹 81.57 83.97 98.39 89.04 4 七氯 94.39 90.61 112.99 91.11 5 艾氏剂 89.80 88.10 110.73 73.60 6 β-六六六 83.21 100.03 103.01 98.57 7 8-六六六 83.78 92.03 92.78 91.74 8 α-硫丹 110.65 116.19 106.77 90.19 9 氯丹 99.38 104.89 112.52 109.92 10 氯丹 88.04 90.20 118.57 89.28 11 氯丹 115.03 115.63 107.62 107.04 12 PP'-DDE 95.88 97.16 108.81 92.24 13 狄氏剂 87.96 88.13 102.16 114.64 14 PP'-DDD 86.34 96.17 86.27 86.68 15 3-硫丹 105.90 116.88 83.93 111.69 16 PP'-DDT 99.13 99.55 97.16 109.31 17 OP'-DDT 80.97 98.76 100.81 83.92 Time (min)多种有机氯标准(33pg/L)气相色谱图 Time (min) 添加水平为 20 pg/kg 笋叶中多种有机氯检测的气相色谱图 Time (min) 笋叶中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图 Time (min) 添加水平为 20 pg/kg 西红柿中多种有机氯检测的气相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 2 西红柿中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图 Time (min) 添加水平为20 pg/kg 菠菜中多种有机氯检测的气相色谱图 Time (min) 菠菜中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图 Time (min) 添加水平为 20 pg/kg 花生中多种有机氯检测的气相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 花生中多种有机氯检测(空白)的气相色谱图 植物性食品中多种有有氯的测定——GC 法相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 64576 ProElut QuE 2 mL TubeFor organochlorine 2mL， 100/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 标准品 12-N-11194-100MG a-六六六[319-84-6] 100 mg 12-N-11195-100MG β-六六六[319-85-7] 100 mg 46201 林丹[58-89-9] 100 mg 46076 五氯硝基苯[82-68-8] 100 mg 12-N-11196-100MG 8-六六六[319-86-8] 100 mg 12-N-12147-100MG 七氯[76-44-8] 100 mg 46550 艾氏剂[309-00-2] 100 mg 46206 氯丹[57-74-9] 100 mg 12-N-10992-500MG 硫丹[115-29-7] 500 mg 12-N-10875-100MG p，p'-DDE[72-55-9] 100 mg 46209 狄氏剂[60-57-1] 100 mg 12-N-12708-50MG o，p'-DDT[789-02-6] 50 mg 46032 p，p'-DDD[72-54-8] 100 mg 46031 p，p'-DDT[50-29-3] 100 mg 色谱柱及保护柱 7331 DM-1701 30 m x0.32 mmx0.25 pm HPLC 溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50101 乙腈 HPLC及 4L 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5uL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 北京： 上海： 天津： 广州：都： 沈阳： 石家庄： 青岛：南： 重庆： 济南： 重庆： 农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于粮食、蔬菜中，造成食物污染，危害人体健康。有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。方法优势：迪马科技在参考各种标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析，开发了气相色谱法检测笋叶、西红柿、菠菜和花生中多种有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量。1) 定量限是顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg，其它为0.2 μg/kg；2) 前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用；3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。以下为详细解决方案，敬请参考！植物性食品中多种有机氯的测定——GC法1、适用范围                                                                                        本方案适用于笋叶、西红柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏剂、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的检测。定量限：顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg；其它为0.2 μg/kg。2、标准品配制单标标准储备液：准确称取各标准品，用正己烷分别配制成1.0 mg/mL的标准储备液。混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合标准储备液。3、提取 3.1 笋叶和西红柿(1)    5 g样品，加入15 mL 乙腈、涡旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min；(2)    取10 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超声溶解，待净化。3.2 菠菜(1)    取5 g样品，加入30 mL乙腈，均质1 min，加入4 g氯化钠，振荡2 min，8000 rpm离心2 min，收集10 mL上层清液；(2)    将上清液在40 ℃水浴下减压蒸干，加入1 mL乙酸乙酯：正己烷（2：8）溶解，待净化。3.3 花生(1)    5 g样品，加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液、4 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上层清液；(2)    向下层残渣中加入15 mL乙腈，按步骤（1）重复提取两次，合并上层清液；(3)    取15 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超声溶解，待净化。4、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#：64576)将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，上清液供GC分析。 5、色谱条件色谱柱：DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：7331)进样口温度：260 ℃升温程序：初始温度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升温至180 ℃，保持4 min ，2.2 ℃/min升温至205 ℃，保持7 min载气：氮气，流速：1 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1.0 μLECD：300 ℃6、添加回收结果笋叶、西红柿、菠菜、花生中多种有机氯检测的添加回收结果（添加水平为20 μg/kg），加标量：混合标准储备液4.0 μg/mL，25 μL。NO.化合物名称回收率（%）笋叶西红柿菠菜花生1α-六六六81.9783.27102.2989.662五氯硝基苯92.0893.30110.0595.093林丹81.5783.9798.3989.044七氯94.3990.61112.9991.115艾氏剂89.8088.10110.7373.606β-六六六83.21100.03103.0198.577δ-六六六83.7892.0392.7891.748α-硫丹110.65116.19106.7790.199氯丹99.38104.89112.52109.9210氯丹88.0490.20118.5789.2811氯丹115.03115.63107.62107.0412PP’-DDE95.8897.16108.8192.2413狄氏剂87.9688.13102.16114.6414PP’-DDD86.3496.1786.2786.6815β-硫丹105.90116.8883.93111.6916PP’-DDT99.1399.5597.16109.3117OP’-DDT80.9798.76100.8183.92植物性食品中多种有机氯的测定——GC法相关产品信息：货号名称规格样品前处理64576ProElut QuE 2 mL TubeFor organochlorine2 mL, 100/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13    mm,0.45 μm 100/pk标准品12-N-11194-100MGα-六六六[319-84-6]100 mg12-N-11195-100MGβ-六六六[319-85-7]100 mg46201林丹[58-89-9]100 mg46076五氯硝基苯[82-68-8]100 mg12-N-11196-100MGδ-六六六[319-86-8]100 mg12-N-12147-100MG七氯[76-44-8]100 mg46550艾氏剂[309-00-2]100 mg46206氯丹[57-74-9]100 mg12-N-10992-500MG硫丹[115-29-7]500 mg12-N-10875-100MGp,p’-DDE[72-55-9]100 mg46209狄氏剂[60-57-1]100 mg12-N-12708-50MGo,p’-DDT[789-02-6]50 mg46032p,p’-DDD[72-54-8]100 mg46031p,p’-DDT[50-29-3]100 mg色谱柱及保护柱7331DM-170130 m × 0.32 mm × 0.25 μmHPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50101乙腈  HPLC级4   L50104乙酸乙酯 HPLC级4   L50115正己烷 HPLC级4   L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH87900GC 进样针5 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中