高锰酸钾、重铬酸钠中氯离子含量检测方案(离子色谱仪)

标准溶液的制备 离子色谱测定高锰酸钾、重铬酸钠中的氯离子和硫酸根 引言 高锰酸钾是深紫色细长斜方柱状结晶，有金属光泽。在化学品生产中，广泛用作为氧化剂，例如用作制糖精，维生素C、异烟肼及安息香酸的氧化剂。高锰酸钾具有强氧化性，在实验室中和工业上常用作氧化剂，遇乙醇即分解。在酸性介质中会缓慢分解成二氧化锰和氧。光对这种分解有催化作用，故在实验室里常存放在棕色瓶中。从元素电势图和自由能的氧化态图可看出，它具有极强的氧化性。 重铬酸钠是橙红色单斜棱锥状或细针状结晶。，易溶于水，其水溶液呈酸性，不溶于醇。有强氧化性，与有机物摩擦或撞击能引起燃烧。用于制造铬酐及铬盐等，用作鞣革剂、媒染剂，还用于镀锌后钝化处理和金属表面处理，合成染料、樟脑及香料等。 本文利用离子色谱方法，用水合肼溶液还原高锰酸钾和重铬酸钠，降低了待试液中基体浓度，成功地分析了高锰酸钾和重铬酸钠中的氯离子和硫酸根的含量，通过阴离子交换色谱色 lonPac AS11-HC，使氯离子和硫酸根分离。该方法可以用于高锰酸钾和重铬酸钠等强氧化机中氯离子和硫酸根的分离测定。方法灵敏度高，结果准确可靠。 仪器 Thermo ScientificM DionexM ICS-2000 离子色谱系统，包括-等度泵-淋洗液发生器 EGC ⅢII KOH (P/N 074532)-电导检测器Thermo Scientific Dionex AS-AP自动进样器耗材Thermo ScientificM Target2M Nylon Syringe Filters (0.45 pm， 30mm， P/N F2500-1)一次性使用无菌注射器，1mL(上海米沙瓦医科工业有限公司) ( OnGuard I I H (2. 5 cc P/N 057086) ) 准确称取一定量(精确到0.001g)的含氯离子和硫酸根离子的钠盐配制成分别配制成离子浓度为 1.000 g/L 的标准品储备液。取适量离子标准品储备液(1.000g/L)，以水逐级稀释成浓度分别为0.5、1、2、4、5mg/L 和 10、20、30、50、60 mg/L的氯离子和硫酸根离混混合标准工作溶液。 样品前处理： 样品前处理：称取 0.9979g重铬酸钠溶于35ml 超纯水中，搅拌下逐滴加入5ml 8.5%水合肼，持续搅拌 40min， 于6000r 高速离心10min。取上清液分别通过 OnGuard II H 柱和0.45 um的尼龙滤膜，弃去前3mL的流出液，收集后面溶液进样。称取 0.8186g 高锰酸钾溶于28ml超纯水中，搅拌下逐滴加入8ml 4.25%水合肼，持续搅拌40min， 于6000r 高速离心10min。取上清液分别通过 OnGuard II H 柱和0.45 um的尼龙滤膜，弃去前3mL的流出液，收集后面溶液进样。将40.2%高锰酸钾溶液加水稀释到2.84%(即与上述高锰酸钾溶液等浓度)!，取28mL该溶液，搅拌下逐滴加入8ml 4.25%水合肼，持续搅拌 40min， 于6000r高速离心10min。 加标样品：重铬酸钠处理液稀释一倍后加入2.5mg/L 氯离子和30mg/L硫酸根；高锰酸钾溶液处理液稀释一倍后加入0.5mg/L氯离子和0.5mg/L 硫酸根。 实验条件 分析柱： lonPac AS11-HC分离柱，4x250mm 保护沐： lonPac AG11-HC 保护柱，4 mm x 50 mm 淋洗液： KOH梯度，0-35 min， 5-40 mmol/L KOH； 流速： 35-38 min， 40 mmol/LKOH；38-43 min， 5mmol/L KOH1.0 mL/min 定量环： 25pL 柱温： 30℃ 检测器： 电导检测 抑制器： 阴离子自动电解连续再生微膜抑制器ASRS300-4mm (P/N 064554)，抑制电流99mA 背压： 2153 psi 背景电导：0.29 pS 结果与讨论方法重现性 F 图1.氟离子色谱图 氟离子标液的色谱图见图1。为考察方法的重现性，连续进样7次浓度均为 20 ug/L的氟离子标准溶液，测得被测离子的保留时间(t)和色谱峰面积(A)的相对标准偏差(RSD)分别为0.213%和1.104%。依次进样氟离子标准工作溶液，以氟离子离离的浓度(c， ug/L) 为横坐标，以色谱峰面积(A)的平均值为纵坐标，绘制标准工作曲线，考察线性范围，线性曲线为 A=0.0019c-0.0016， R’=0.9998。以信噪比 S/N=3计算方法对氟离子离子的检测线(LOD)为0.6pg/L。 将处理好的样品按照所示的色谱条件分析。图1为氟离子标液的色谱图图2所示为果蔬饮料样品色谱图。在样品中加入氟离子标准溶液，和样品同样的处理步骤进行加标回收实验，加标回收率见表1，加标回收率良好，可见样品分析方法可靠。 图2.果蔬饮料样品色谱图 1-橙汁；2-柚子汁；3-混合果蔬；4-葡萄汁 表1.果蔬饮料样品测定结果 F Detected(ug/L) Added(ug/L) Found(ug/L) Recovery(%) Sample1-橙汁 N.a 0.400 0.355 88.8 Sample2- 柚子汁 N.a 0.400 0.395 98.8 Sample 3-混合果蔬

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