土壤中金霉素检测方案(固相萃取)

土壤中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的测定2011-07-29 方法： SPE/HPLC 基质： 土壤 应用编号： 101591 化合物： 土霉素金霉素四环素强力霉素 SPE柱： ProElut PLS 200mg/ 6mL 30/pk 色谱柱： Spursil C18 5pm 150x4.6mm 样品前处理： 样品准备 将土壤样品或沉积物冷冻干燥后：过20目筛，待检测。 样品提取 (1)称取1g样品于15mL离心管中，加入10mL样品提取液*； (2)涡旋混合5 min， 4000rpm下离心2 min，收集上清液； (3)将下层残留物按照(1)、(2)步骤重复提取两次，合并三次样品提取液：并用超纯水稀释至100mL， 混匀，待净化。样品提取液：Mcllvaine缓冲液*：甲醇(1：1)； *Mcllvaine缓冲液(pH 4.0)：称取磷酸氢二钠(Na2HPO4-12H2O) 27.6g、柠檬酸(C6H807-H20) 12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2g，用水溶解后稀释并定容至1000mL。SPE柱净化——ProElut PLS 200 mg/6 mL (Cat.#68012)(1活化：依次加入6mL甲醇：6mL水，流出液弃去。 (2)上样：将上样液加入柱中*，流出液弃去。 (3)淋洗：用6mL水淋洗小柱：流出液弃去：然后将PLS柱抽干。 (4)洗脱：20mL1%乙酸甲醇洗脱：收集洗脱液。 (5)重新溶解：在45℃下用减压蒸留将洗脱液浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。微孔滤膜*过滤后供仪器分析。 *由于上清液的泊大于柱管体积：应分次上样，或者在PLS柱上加20mL储液管 (Cat.#4811) ，适配器 (Cat.#4803)。*微孔滤膜一般采用0.22 um尼龙膜 (Cat.#37177)。 色谱条件： 色谱柱： Spursil C18 150×4.6mm ID， 5pm (Cat.#82001)流速：1.0mL/min检测器： *UV 365 nm柱温：30℃进样量：20pL流动相A：0.01mol/L草酸水溶液流动相B：乙腈：甲醇(1：1) 文章出处： 迪马科技应用实验室 关键字： 土壤四环素土霉素四环素金霉素强力霉素 HPLCSPE 摘要： 适用于土壤中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的检测。 图谱： 梯度程序 t/min 0 10 10.5 20 A/% 70 50 70 70 B/% 30 50 30 30 5添加回收结果 化合物 添加水平(mg/kg) 回收率(%) RSD(n*=3)(%) 土霉素 0.2 86.11 5.68 1.0 83.31 4.51 四环素 0.2 78.95 0.66 1.0 71.03 6.60 金霉素 0.2 99.89 9.58 1.0 90.54 5.42 强力霉素 0.2 84.53 8.49 1.0 87.57 4.27 *n：平行样品的数量 1土霉素 土壤中四环素类药物(添加水平1.0mg/kg)的液相色谱图  色谱柱： Spursil C18 150×4.6mm ID，5μm（Cat.#82001） 流 速： 1.0 mL/min 检测器：* UV 365 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 20 μL 流动相A： 0.01 mol/L草酸水溶液 流动相B： 乙腈:甲醇 (1:1)