鸡蛋中金霉素检测方案(固相萃取)

1土霉素2四环素3金霉素4强力霉素 鸡蛋中土霉素，四环素，金霉素，强力霉素的测定2011-07-29 方法： 基质： 应用编号： 化合物： SPE柱： 色谱柱： SPE/HPLC鸡蛋101593土霉素四环素金霉素强力霉素ProElut PLS 150mg /6mL 30/pkSpursil C18 5pm 150x4.6mm样品前处理： 样品提取(1)称取1g均质样品于50mL离心管中，加入5mLMcllvaine缓冲液和2mL三氯甲烷；(2)涡旋混合2 min， 4000 rpm下离心10 min 收集上清液(3)下层残留物依次用5mL和2.5 mLMcllvaine缓冲液重复提取两次：合并三次提取液：作为上样液：待净化。*Mcllvaine缓冲液(pH4.0)：称取磷酸二二钠、柠檬酸乙二胺四乙酸二钠盐用水溶解后稀释并定容至1000mL净化-ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)a活化：依次加入6 mL甲醇和6mL水，流出液弃去：b上样：将上样液加入小柱中*，流出液弃去；c淋洗：依次用6mL水水6 mL10%的甲醇水溶液淋洗，流出液弃去：将小柱抽干；d洗脱：10mL甲醇洗脱，收集洗脱液e 重新溶解：400C下将洗脱液减压蒸馏至近干，用流动相溶解并定容至1mL 后HPLC分析。*由于样品羊超过柱容量：应分次上样或在SPE 柱上安装20 mL 储液管 (Cat.#4811)， 适配器 (Cat.#4803)色谱柱： Spursil C18 150x4.6mm ID 5pm (Cat.#82001)流速：1.0mL/min检测器： UV 365 nm柱温：30进样量： 20pL流动相A： 0.01mol/L草酸水溶液流动相B：乙乙+甲醇(1+1)文章出处： 迪马科技应用实验室土霉素：四环素：金霉素，强力霉素，鸡蛋： ProElut PLS， 68004，Spursil C1882001，， SPE， HPLC， 色谱条件： 关键字： 摘要： 适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的检测 图谱： 梯度程序 t/min 0 10 10.5 20 A/% 70 50 70 70 B/% 30 50 30 30 5添加回收结果 化合物 添加水平/mg/kg 回收率/% RSD(n*=3)/% 土霉素 0.2 100.43 3.19 1.0 85.53 3.10 四环素 0.2 98.62 3.44 1.0 86.33 1.29 金霉素 0.2 109.09 2.15 1.0 98.26 3.77 强力霉素 0.2 104.29 3.58 1.0 81.85 0.43 *n：平行样品的数量 1土霉素 鸡蛋中四环素类药物检测(添加水平1.0 mg/kg)的液相色谱图  色谱柱：Spursil C18 150×4.6mm ID 5μm (Cat. #82001)流速：1.0 mL/min检测器：UV 365 nm柱温：30进样量：20 μL流动相A：0.01 mol/L草酸水溶液 流动相B：乙腈+甲醇（1+1）