红曲米粉中青霉素检测方案(固相萃取)

DIKMAA reliable partner for your lab 红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法解决方案 参考标准《QB/T 2847-2007 功能性红曲米(粉)》 红曲米粉是指以大米为原料，用红曲菌属(Monascus spp)红曲霉发酵培养制得，具有红色的颗粒或用其制成的粉末。目前红曲可分为色曲、酒曲和功能性红曲。在红曲霉的发酵过程中，同时与红曲色素相伴产生一种有害的次级代谢产物--桔青霉素。研究表明桔青霉素具有肾毒性，可致畸、致癌和诱发基因突变。桔青霉素的存在，制约了红曲在食品及药品方面的广泛应用，在一定程度上阻碍了红曲产业的发展。 目前红曲米粉中桔青霉素检测难点是净化效果差，影响目标物的定性与定量。 方法优势： 迪马科技依照国标《QB/T 2847-2007 功能性红曲米(粉)》中样品预处理方法及 HPLC 条件，配合使用固相萃取柱进行净化，建立了红曲米粉中桔青霉素的测定方法，，该方法： 1.采用95%甲醇水超声提取，浓缩经混合型强阴离子交换柱净化，运用HPLC-FLD测定； 2. 本方法定量限是 10 pg/kg， 回收率达90%以上，保证实验结果的准确性、重现性； 3. 本方案具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点； 4.适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。 以下为详细解决方案，敬请参考! 红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法 1、适用范围 本方案适用于红曲米粉中桔青霉素的检测，方法定量限是10 pg/kg。 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 2、提取 (1)1.0g样品，加入10mL 95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min， 间隔振振，6000 rpm 离心2 min， 取上清液； (2)向下层残渣中加入8 mL 95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm 离心2 min， 合并上清液； (3)将上清液在35℃水浴下减压蒸馏至剩水，加入2mL甲醇，超声溶解，6000rpm 离心1 min， 取上清液，待净化。 3、净化- ProElut PXA 60 mg/3 mL (Cat#： 68303) a活 化：加入3mL甲醇活化； b上 样：加入待净化液，弃去流出液； c淋 洗：加入3mL5%甲酸甲醇溶液，弃去流出液； d洗 脱： 加入2 mL0.2M盐酸甲醇溶液，收集流出液，供HPLC分析。 4、色谱条件 色谱柱： Platisil ODS， 150x4.6 mm， 5pm (Cat#： 99501) 流速：1.0mL/min 进样量：20uL 柱温：28℃ 检测器： FLD，Ex： 331 nm； Em： 500nm 流动相：A：1%磷酸水溶液 B：乙腈 A：B=57：43 5、添加回收结果 红曲米粉中桔青霉素的 HPLC 检测添加回收结果 样品 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 红曲米粉 0.05 97.53 0.20 97.23 桔青霉素标准品(0.025mg/L)液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 桔青霉素标准品(0.1mg/L)液相色谱图 添加水平为 0.05 mg/kg 红曲米粉中桔青霉素检测液相色谱图 添加水平为 0.20 mg/kg 红曲米粉中桔青霉素检测液相色谱图 红曲米粉中桔青霉素检测(空白样品)的液相色谱图 红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC 法相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 68303 ProElut PXA 60 mg/3 mL， 50/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12 位 4803 1，3，6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13mm，0.45 um 100/pk 标准品 50D-22958-5MG 桔青霉素[518-75-2] 5 mg 色谱柱及保护柱 99501 Platisil ODS 宽pH范围型反相色谱柱 150x4.6mm， 5 pm HPLC 溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50144 甲酸 HPLC级 50 mL 50101 乙腈 HPLC级 4L 50102 甲醇 HPLC级 4L 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 pL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 北京：都： 沈阳： 石家庄： 青岛：南： 重庆： 北京： 上海： 天津： 广州：都： 沈阳： 石家庄： 青岛：南： 重庆： 红曲米粉是指以大米为原料，用红曲菌属(Monascus spp)红曲霉发酵培养制得，具有红色的颗粒或用其制成的粉末。目前红曲可分为色曲、酒曲和功能性红曲。在红曲霉的发酵过程中，同时与红曲色素相伴产生一种有害的次级代谢产物--桔青霉素。研究表明桔青霉素具有肾毒性，可致畸、致癌和诱发基因突变。桔青霉素的存在，制约了红曲在食品及药品方面的广泛应用，在一定程度上阻碍了红曲产业的发展。目前红曲米粉中桔青霉素检测难点是净化效果差，影响目标物的定性与定量。方法优势：迪马科技依照国标《QB/T 2847-2007 功能性红曲米(粉)》中样品预处理方法及HPLC条件，配合使用固相萃取柱进行净化，建立了红曲米粉中桔青霉素的测定方法，该方法：采用95%甲醇水超声提取，浓缩经混合型强阴离子交换柱净化，运用HPLC-FLD测定；本方法定量限是10 μg/kg，回收率达90%以上，保证实验结果的准确性、重现性；本方案具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。以下为详细解决方案，敬请参考！红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法1、适用范围本方案适用于红曲米粉中桔青霉素的检测，方法定量限是10 μg/kg。2、提取1.0 g样品，加入10 mL 95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2 min，取上清液；向下层残渣中加入8 mL 95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2 min，合并上清液；将上清液在35 ℃水浴下减压蒸馏至剩水，加入2 mL甲醇，超声溶解，6000 rpm离心1 min，取上清液，待净化。3、净化——ProElut PXA 60 mg/3 mL（Cat#：68303）a活    化：加入3 mL甲醇活化；b上    样：加入待净化液，弃去流出液；c淋    洗：加入3 mL 5%甲酸甲醇溶液，弃去流出液；d洗    脱：加入2 mL 0.2 M盐酸甲醇溶液，收集流出液，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Platisil ODS，150 x 4.6 mm，5 μm（Cat#：99501）流  速：1.0 mL/min    进样量：20 μL   柱  温：28 ℃检测器：FLD，Ex：331 nm；Em：500 nm流动相：A：1% 磷酸水溶液    B：乙腈     A：B=57：435、添加回收结果红曲米粉中桔青霉素的HPLC检测添加回收结果样品添加水平(mg/kg)回收率（%）红曲米粉0.0597.530.2097.23红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法相关产品信息：货号名称规格样品前处理68303ProElut PXA60 mg/3 mL, 50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品50D-22958-5MG桔青霉素[518-75-2]5   mg色谱柱及保护柱99501Platisil ODS 宽pH范围型反相色谱柱150 x 4.6 mm，5 μmHPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50144甲酸  HPLC级50 mL50101乙腈  HPLC级4 L50102甲醇  HPLC级4 L50133磷酸  HPLC级50   mL通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中