商陆中商陆皂苷甲检测方案(蒸发光检测器)

OL通微UNIMICRO南京：025-85533522 西安：029-85373011 广州：15011756765www. unimicrotech. com. cn技术服务专线：021-50801569 商陆中商陆皂苷甲的含量检测 HPLC/ELSDApplicationNo.20161017 商陆药材来源于商陆科植物商陆或垂序商陆的干燥根，其主要有效部位商陆皂苷具有显著的抗炎、诱生Y-干扰素、增强白血球的吞噬功能、促进DNA转化、抗生育和杀钉螺等作用。商陆的主要药用活性成分为商陆皂苷甲，具有显著的抗炎、免疫机制、提高DNA的合成率等与商陆皂苷活性相似的作用。因商陆皂苷甲的化学结构中无共轭体系等能产生紫外吸收的官能团，紫外吸收较弱仅有末端吸收，难以用紫外检测器检测，而采用ELSD检测器则可有效避免上述问题。 本报告中依据中华人民共和国药典2015年版反一 第324页方法对商陆中商陆皂苷甲进行分离检测。 样品制备 对照品溶液制备：取商陆皂苷甲对照品适量，精密精定，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25 mL， 称定重量，超声处理(功率500 W， 频率40 kHz) 30分钟， 放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测试条件 仪器 EasySep@-1020液色色谱系统，配备ELSD-UM5000检测器 色谱柱 BISCHOFF PRONTOSIL KROMAPLUS C18，250×4.6 mm， 5um 流速 1.0 mL/min 柱温 30℃ 流动相 甲醇-0.4%冰乙酸(70：30) 载气流速 2.5 L/min 漂移管温度 80℃ 图120uL进样量商陆皂苷甲对照品的检测谱图 图220uL进样量商陆样品的检测谱图 序号 保留时间 名称 峰面积 峰高 理论塔板数 序号 保留时间 名称 峰面积 峰高 理论塔板数 1 4.742 商陆皂苷甲 840852 57123 2422 2 4.780 商陆皂苷甲 539936 46804 4006 总计 840852 57123 总计 539936 46804 Application No. 20161017商陆中商陆皂苷甲的含量检测 时间(min) 精密吸取浓度为0.5 mg/mL标准品溶液20L，进液相色谱测定，重复进样5次，计算得保留时间RSD≤0.5%，峰面积RSD≤3.0%，方法的定量重复性良好。 上海通微分析技术有限公司Unimicro (Shanghai) Technologies Co.，Ltd. ( 声明 ： ) 1.本资料未经允许不得擅自修改、转载、销售； 地址：上海市市东新区张江高科技科区松涛路489号C01座 ( 2 .本资料的所 有 信息仅供参考 ，不 予 任 何保证 ； 如有任何变 化 ， 恕不另 行 通 知 。 ) 电话：021-38953588，38953390，38953570 传专：021-38953636 邮箱： info@unimicrotech. com. cn 北京：010-82176650 长长：18604418085