茶叶中痕量氟离子检测方案(离子色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 微波消解-离子色谱法检测茶叶中痕量氟离子 氟是人体必需的微量元素，适量的氟有益于人体骨骼和牙齿的发育。但长期过量摄入会导致氟中毒，主要表现是使人体骨骼密度过高，骨质变脆，从而导致疼痛，韧带钙化，骨质增生，脊椎黏合，关节行动不便等症状。同时氟也是环境化学和生命科学研究中的常见元素，具有高度的生物活性，在动植物体内无生物降解作用，严重污染时将明显危害任何动植物，即使低水平的污染也能通过生物富集和食物链对人体和动植物造成一定的危害，在植物体内一一无机氟化物甚至能转化为毒性更强的有机氟化物(如氟乙酸和氟柠檬酸)。当前，食品安全问题越来越受到全社会的关注，食品中存在的氟离子也随之受到人们的关注。 目前检测氟的主要方法包括离子选择电极法、比色法、分光光度法、液相色谱法、气相色谱法、离子色谱法等，而离子色谱法作为目前最常见的阴离子检测手段，广泛应用于各个检测领域中氟含量的测定。由于茶叶的基体比较复杂，常见的阴离子如：氯离子、硫酸盐、硝酸盐由于分子量大，一般在色谱柱上保留时间比较长，且干扰较少，所以比较容易测定。而测定其中痕量氟离子一直是困扰色谱检测工作者的难题，因为茶叶中含有大量的有机酸，在进行色谱分离时它们干扰氟离子的测定。所以要测定样品中的阴离子必须先解决氟离子的测定。 微波消解技术是一种高效、节能的新技术，为样品预处理方法带来许多新的发展机遇，具有很强的发展潜力和广阔的发展前景。它具有样品分析的快速和准确，准确度和精密度高。传统的熔融、干法灰化和湿法灰化等样品预处理方法已经不能很好的适应这一要求，经典的样品溶解方法越来越受到新方法，新仪器的挑战，微波消解技术就应运而生。本文通过对茶叶不同前处理方法—―碱熔法、微波消解法和水溶解法的比较，确定微波消解法的仪器条件，并确定该方法的色谱条件。 仪器准备 仪器简介 IC-700 型离子色谱仪采用与 WATERS液相相同的并联泵输液方式，工作耐压值高，脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式，具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口 Peek 材料，耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器，抑制容量高。高分辨率触摸屏配有 WinCE操作系统，以及全中/英文显示的数据处理系统。 南京科捷分析仪器有限公司 样品前处理：碱熔法微波消解法 水溶解法 色谱条件： 流速 1.00ml/min 柱温 30℃ 进样量 25u1 测定结果： 图4 微波消解时实际样品色谱图 图5 微波消解与微波消解加0.1 mL盐色谱图比较 传真：Q： 氟是人体必需的微量元素，适量的氟有益于人体骨骼和牙齿的发育。但长期过量摄入会导致氟中毒，主要表现是使人体骨骼密度过高，骨质变脆，从而导致疼痛，韧带钙化，骨质增生，脊椎黏合，关节行动不便等症状。同时氟也是环境化学和生命科学研究中的常见元素，具有高度的生物活性，在动植物体内无生物降解作用，严重污染时将明显危害任何动植物，即使低水平的污染也能通过生物富集和食物链对人体和动植物造成一定的危害，在植物体内一些无机氟化物甚至能转化为毒性更强的有机氟化物（如氟乙酸和氟柠檬酸）。当前，食品安全问题越来越受到全社会的关注，食品中存在的氟离子也随之受到人们的关注。