薄荷醇中主要成分含量分析检测方案(近红外光谱仪)

美国 BRIMROSE 公司 AOTF/NIR中国总代理&技术支持中心--济南金宏利实业有限公司 八 美国 BRIMROSE公司LUMINAR 2060 在线 AOTF-NIR 光谱仪 薄荷醇在线检测 烟草行业目前状况： 目前，卷烟生产企业尚没有在线对薄荷醇等香精香料进行在线检测的方法和仪器。烟草行业标准大多也是对香精的外观指标和物理指标进行检测，并没有对香精香料的内在有效化学成分的含量或有害物质的含量作出明确的规定。 AOTF-NIR检测方案： 采用 Luminar 2060 多通道在线近红外光谱仪，连接单模光纤的透反射探头，对喷洒溶液中乙醇和薄荷醇的含量进行测试，实时对溶液进行透反射方式的扫描，快速得到乙醇和薄荷醇等各指标百分含量的检测结果。 三. 目的： 实现对在线喷洒的香精香料有效成分实时快速的检测，提供大量的现场数据，指导生产，优化工艺，稳定产品的质量，为企业增加效益。 四. 意义： 采用 AOTF-NIR 光谱仪对在线喷洒的香精香料的化学成分进行快速分析，能够实时监控生产线上配方的稳定性以及工艺参数的稳定性。该方法对卷烟企业在线生产的指导、工艺的优化、产品质量的稳定、增加企业的效益具有非常重要的意义。 五. 仪器条件和样品处理： 仪器：美国BRIMROSE 公司产的 Luminar 2060 型在线多通道 AOTF 技术近红外光谱仪，主要部件包括：光学部分、控制部分、电源适配器、透反射探头、笔记本电脑。仪器波长范围为 900nm 到1700nm， 2nm 的波长增量，扫描次数为76，采用 InGaAs 检测器。挪威 CAMO 公司 The Unscrambler 分析软件。 样品：薄荷醇和乙醇样品按不同比例混合样品。 六、 测量方式： 采用一套配酒单模光缆透反射探头的 Luminar 2060 多通道近红外光谱仪进行喷洒溶液中乙醇和薄荷醇百分含量的实时测定。每个用于配制(调配)的容器上安装个透反射探头。Brimrose 光谱仪高速扫描及组成的测定允许对每一一个添加成分进行更有效的控制。一旦安装了系统，就能够使用一个通道来核实测量合成薄荷醇相对于天然薄荷醇的数量可行性，因此在混和溶液中不再使用更多较昂贵的天然薄荷醇。 AOTF-NIR 光谱仪非常坚固，对机械振动和外界光的变化不敏感，使它们更适合于流水线检测。另外，仪器采用双光束设计，不需要背景修正和校准，因而非常适合在线应用。 使用 Luminar 2060 AOTF-NIR， 连接600微米单模光纤，光纤与 Brimrose 自制的透反射光纤探头相连。薄荷醇和乙醇样品按不同比例混合，每个样品从900到1700 nm 扫描75然，然后平均到一张光谱中。900~1700区域是最理想的范围，因为乙醇的一级泛频发生在1405~1425 nm，CH3 伸缩振动的二级泛频发生在1192~1200 nm 区。光谱以透射方式收集，并处理成吸收光谱和一阶微分光谱。 七、 PLS1回归模型： 1.光谱 图8-1. 乙醇和薄荷醇的多种溶液的吸收光谱 电话：0531-88908933/88028728/88908915 传真：0531-88028728/88908915 图8-2 乙醇和薄荷醇溶液的一阶微分光谱 2. PLS1回归模型 图8-3和图8-4显示了乙醇和薄荷醇各自的回归性。为获得更精确的模型，乙醇模型中剔除了一个界外点，薄荷醇模型中剔除了两个界外点。乙醇和薄荷醇的校正集和验证集的相关系数都在0.99以上， SEP 分别为 0.648 和3.805。 图8-3. 剔除一个界外点后的乙醇模型的回归， SEP = 0.648. 图8-4. 剔除两个界外点后的薄荷醇模型的回归， SEP= 3.805. 八. 预测 总共61个样品中的19个被用作验证集来验证模型。对乙醇和薄荷醇的19个测试样品的实测和预测 (SEP)的标准偏差差别为0.44和2.67 表8-1.对19个乙醇和薄荷醇样品组成的测试集的预测结果 乙醇 一 薄荷醇 样品 实测 预测 绝对 偏差 样品 实测 预测 绝对 偏差 1-2 56.3 55.58 0.7 1-2 180 185.7 5.7 2-2 58.9 57.89 1.0 2-2 180 187.5 7.5 2-5 49.0 48.28 0.7 2-5 300 307.5 7.5 3-2 61.5 60.38 1.1 3-2 180 186.5 6.5 3-5 50.6 50.34 0.3 3-5 300 307.5 7.5 4-2 63.7 62.92 0.8 4-2 180 186.1 6.1 4-5 53.9 52.58 1.3 4-5 300 305.7 5.7 6-2 69.4 67.71 1.7 6-2 180 188.1 8.1 6-5 57.2 56.90 0.3 6-5 300 305.1 5.1 6-9 42.6 42.15 0.5 6-9 460 463.6 3.6 7-2 69.6 69.98 0.3 7-2 180 186.5 6.5 7-5 58.6 58.20 0.4 7-5 300 309.1 9.1 7-9 43.0 43.81 0.8 7-9 460 459.9 0.1 8-2 72.5 72.93 0.4 8-2 180 181.6 1.6 8-5 61.7 61.17 0.6 8-5 300 300.8 0.8 8-9 45.1 46.06 0 8-9 460 453.4 6.6 9-2 76.2 76.17 0.0 9-2 180 175.1 4.9 9-5 63.5 63.55 0.0 9-5 300 298.0 2.0 9-9 47.0 47.09 0.1 9-9 460 458.1 1.9 SEP= 0.44 SEP= 2.67 九.结论 Brimrose 公司 Luminar 2060 多通道近红外光谱仪能够在薄荷醇溶液的配制过程中进行成功的定量分析，从而达到控制的目的。利用安装在每个容器上插入薄荷醇溶液中的探头在实际生产过程中能达到相同的结果。使用取自实际生产过程中容 美国 BRIMROSE 公司 AOTF/NIR 中国总代理&技术支持中心--济南金宏利实业有限公司 器里的样品来建立校正集和模型，随着模型的不断补充、不断优化，模型的精度会越来越高。 在安装使用过程中需注意以下几点： 1.对生产区进行全面调查以决定光谱仪的精确安装位置，然后确定合适的光纤长度。 2.应该确定光谱仪是否也应用在位于工厂的不同区域的混合物的检测。这是必要的，因为光谱仪将按照客户检测的要求制造通道的数量，从而在将来减少不必要的费用。。一个合适的安装光谱仪的位置必须确定，然后对光纤的长度进行精确的测量，根据实际的需要订做光纤。 3.如果光谱仪被应用于多个检测过程，应该确定所需要的通路数目。 ~ http：//www. jhlsoft. com www. jhlaotf. com http：//www. jhlsoft. com www. jhlaotf. com