微波消解技术测定化妆品中铅、砷、汞

化妆品中铅、砷、汞同时测定微波消解技术 华强 张昀 上海卫生防疫站 我科用MK—1型光纤压力自控密闭微波溶样系统，对化妆品进行消解，消解过的化妆品可用原子吸收和原子荧光光度仪同时测定其中铅、砷、汞。此法特点是干净、简单、快速、准确、灵敏度高，是一个有前途的方法。 化妆晶微波消解关键问题是安全。 虽然MK-1型微波溶样系统的最大优点就是装有设计巧妙的光纤测压安全装置。但由于化妆品种类繁多，化学成分复杂，化妆品基质中又含有多种有机物，如操作不慎·易损坏溶样罐，甚至还会导致爆炸。根据我们半年多来消解600多份化妆品的经验，提出下面最佳操作步骤及注意事项。 ‘ 1。仪器设备 1．1 MK-1型光纤压力自控密闭微波溶样系统(煤科院上海分院新科微波溶样测试技术研究所“现上海新仪微波化学科技有限公司”研制) 1．2 AFS--2201型双道原子荧光光度计。 1．3 原子吸收AA300 2。试剂 2．1 硝酸(优级纯)。 ‘ 2．2 过氧化氢(分析纯)。 ’ 2．3 盐酸(优级纯)。 3，操作步骤 3．1 称样品0．50克于溶样杯中，如果是香水类，摩丝类、洗面奶及沐浴露，则先放水浴上蒸去有机溶剂，然后加入3．0毫升硝酸和2．0毫升过氧化氢，再置热水浴上蒸20分钟，取下冷却，盖紧溶样杯盖。 3．2 把装有样品的溶样杯放进预先准备好的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖。(注意：不要拧得太紧，拧到正好卡住为好)。 3．3 把上述溶样罐放入微波炉。 溶样罐顶部的测压板正对着压力监测器。旋转调零旋钮调零，使显示屏数为“00”。 再把干净的白色满度检验板置于溶样罐测压板上，旋转压力满度调节旋钮，使显示屏数字为“40”。反复调节直至零位为“00”，满度为“40”。关好微波炉门。 3．4 设定加热时间为5分钟，压力设定为1档。 如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤剂类，此时可把调零旋钮将“00”提高到“02”或“03”，，使微波加热时减少到“1档”压力的3／5或2／5。等它突发性反应过去后再增加压力，这样能避免突发事故。 3．5 开启微波开关，按下启动按钮，待数字显示屏上出现“05”时，1分钟后再把压力加到2档，待数字显示“10”时，再加压力到3档，数字显示应为“15”。 在加压过程中要特别注意： (1)从微波加热开始到压力上升到1档，即数字显示应为“5”，如果时间超过2分钟，压力还不能上升到1档，应立刻切断微波。应检查溶样罐是否有泄漏。 (2)在加压过程中，显示屏数字不但不上升，反而不动或下降，也应立即关断微波，防止烧坏溶样罐。检查溶样杯密封是否完好，溶样罐中是否忘了放垫块，溶样罐内的弹性体是否已失效。 3．6 微波加热结束后不要急于打开炉门，应先关掉微波，定时器再拨到2分钟，按启动按钮，目的是排除炉内的氮氧化物，并使罐内的压力下降。待2分钟结束时，可开启炉门，取出溶样罐，置于通风橱中冷却。待冷却到反光板恢复到原位时，此时罐内已基本没有压力，即可取出溶样杯o 3．7 在通风橱中打开溶样杯，过滤、定容于10．0毫升有盖比色管中，此溶液可直接作测铅用。 3．8 在上述溶液中吸取1．0毫升于另1套10．0毫升有盖比色管中，加入1．0毫升盐酸，留作测砷、汞之用。 4。 注意事项 （1） 为防止样品的突发．性反应而导致溶样罐损坏，甚至引起爆炸事故，故在样品加上消解液进微波炉之前，应先放水浴中加热预处理。 (2) 在开始微波消解前，首先用干净柔软纸将炉中压力监测器端面擦干净，保证镜面光洁，并保持白色测压板和检验板的光亮清洁，否则会影响溶样罐内压力控制的准确性。 (3) 溶样杯上的密封碗，在每次溶样前都要进行均匀地扩张，使密封碗盖在溶样杯上时有一种紧密的感觉，否则易造成消解液泄漏，从而损坏溶样罐o (4) 溶样罐内部，特别是溶样罐盖必需擦干净，放好垫块，盖内弹性体必须经常检查，发现弹·性体老化变形，开裂，应立即更换，否则容易发生因压力不准使溶样罐蹦裂事故。 5。 我科用微波消解法消解的化妆品种类： (1) 霜 类：日霜、，晚霜、保湿霜、柔肤霜、眼霜、营养霜、防皱霜、活力霜、祛斑 霜、美白霜、洁面霜。 (2) 乳液类：保湿润肤乳、清爽润肤乳、营养润肤乳。 (3) 精华素：防皱精华素、营养精华素、面膜精华素。 (4) 膏 类：唇膏、睫毛膏、染发膏二。 (5) 笔 类：眉笔、唇线笔。 (6) 胭脂、．粉饼、眼影粉、爽身粉、痱子粉。 (7) 洗发香波、沐浴露、各种香皂、洗面奶。 (8) 摩丝、刮胡泡、锔油摩丝。 (9) 发乳、头油。 （10）香水、花露水、空气清新剂。 （11） 洁肤水、柔肤水、化妆水、毛孔收敛露。 (12) 各种面膜。 (13) 各种基质牙膏。 6，小结 本文根据我们用微波消解法消解的600多种各类化妆品的经验体会，提出一个安全、无后顾之忧的最佳方法即样品必须进爷预处理。这对推广微波消解法在化妆品分析中的应用起到良好作用。 PAGE 1