1999年11月中华人民共和国卫生部颁发了《化妆品卫生规范》,规定了测定化妆品中
铅、砷、汞的微波消解方法,并将微波消解“首选产品”定为上海新仪微波化学科技有
限公司的MK系列微波消解系统。
本文将卫生检疫行业中运用我公司产品进行微波消解分析的典型案例进行了剖析。
化妆品中铅、砷、汞同时测定微波消解技术 华强 张昀 上海卫生防疫站 我科用MK—1型光纤压力自控密闭微波溶样系统,对化妆品进行消解,消解过的化妆品可用原子吸收和原子荧光光度仪同时测定其中铅、砷、汞。此法特点是干净、简单、快速、准确、灵敏度高,是一个有前途的方法。 化妆晶微波消解关键问题是安全。 虽然MK-1型微波溶样系统的最大优点就是装有设计巧妙的光纤测压安全装置。但由于化妆品种类繁多,化学成分复杂,化妆品基质中又含有多种有机物,如操作不慎·易损坏溶样罐,甚至还会导致爆炸。根据我们半年多来消解600多份化妆品的经验,提出下面最佳操作步骤及注意事项。 ‘ 1。仪器设备 1.1 MK-1型光纤压力自控密闭微波溶样系统(煤科院上海分院新科微波溶样测试技术研究所“现上海新仪微波化学科技有限公司”研制) 1.2 AFS--2201型双道原子荧光光度计。 1.3 原子吸收AA300 2。试剂 2.1 硝酸(优级纯)。 ‘ 2.2 过氧化氢(分析纯)。 ’ 2.3 盐酸(优级纯)。 3,操作步骤 3.1 称样品0.50克于溶样杯中,如果是香水类,摩丝类、洗面奶及沐浴露,则先放水浴上蒸去有机溶剂,然后加入3.0毫升硝酸和2.0毫升过氧化氢,再置热水浴上蒸20分钟,取下冷却,盖紧溶样杯盖。 3.2 把装有样品的溶样杯放进预先准备好的高压密闭溶样罐中,拧上罐盖。(注意:不要拧得太紧,拧到正好卡住为好)。 3.3 把上述溶样罐放入微波炉。 溶样罐顶部的测压板正对着压力监测器。旋转调零旋钮调零,使显示屏数为“00”。 再把干净的白色满度检验板置于溶样罐测压板上,旋转压力满度调节旋钮,使显示屏数字为“40”。反复调节直至零位为“00”,满度为“40”。关好微波炉门。 3.4 设定加热时间为5分钟,压力设定为1档。 如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤剂类,此时可把调零旋钮将“00”提高到“02”或“03”,,使微波加热时减少到“1档”压力的3/5或2/5。等它突发性反应过去后再增加压力,这样能避免突发事故。 3.5 开启微波开关,按下启动按钮,待数字显示屏上出现“05”时,1分钟后再把压力加到2档,待数字显示“10”时,再加压力到3档,数字显示应为“15”。 在加压过程中要特别注意: (1)从微波加热开始到压力上升到1档,即数字显示应为“5”,如果时间超过2分钟,压力还不能上升到1档,应立刻切断微波。应检查溶样罐是否有泄漏。 (2)在加压过程中,显示屏数字不但不上升,反而不动或下降,也应立即关断微波,防止烧坏溶样罐。检查溶样杯密封是否完好,溶样罐中是否忘了放垫块,溶样罐内的弹性体是否已失效。 3.6 微波加热结束后不要急于打开炉门,应先关掉微波,定时器再拨到2分钟,按启动按钮,目的是排除炉内的氮氧化物,并使罐内的压力下降。待2分钟结束时,可开启炉门,取出溶样罐,置于通风橱中冷却。待冷却到反光板恢复到原位时,此时罐内已基本没有压力,即可取出溶样杯o 3.7 在通风橱中打开溶样杯,过滤、定容于10.0毫升有盖比色管中,此溶液可直接作测铅用。 3.8 在上述溶液中吸取1.0毫升于另1套10.0毫升有盖比色管中,加入1.0毫升盐酸,留作测砷、汞之用。 4。 注意事项 (1) 为防止样品的突发.性反应而导致溶样罐损坏,甚至引起爆炸事故,故在样品加上消解液进微波炉之前,应先放水浴中加热预处理。 (2) 在开始微波消解前,首先用干净柔软纸将炉中压力监测器端面擦干净,保证镜面光洁,并保持白色测压板和检验板的光亮清洁,否则会影响溶样罐内压力控制的准确性。 (3) 溶样杯上的密封碗,在每次溶样前都要进行均匀地扩张,使密封碗盖在溶样杯上时有一种紧密的感觉,否则易造成消解液泄漏,从而损坏溶样罐o (4) 溶样罐内部,特别是溶样罐盖必需擦干净,放好垫块,盖内弹性体必须经常检查,发现弹·性体老化变形,开裂,应立即更换,否则容易发生因压力不准使溶样罐蹦裂事故。 5。 我科用微波消解法消解的化妆品种类: (1) 霜 类:日霜、,晚霜、保湿霜、柔肤霜、眼霜、营养霜、防皱霜、活力霜、祛斑 霜、美白霜、洁面霜。 (2) 乳液类:保湿润肤乳、清爽润肤乳、营养润肤乳。 (3) 精华素:防皱精华素、营养精华素、面膜精华素。 (4) 膏 类:唇膏、睫毛膏、染发膏二。 (5) 笔 类:眉笔、唇线笔。 (6) 胭脂、.粉饼、眼影粉、爽身粉、痱子粉。 (7) 洗发香波、沐浴露、各种香皂、洗面奶。 (8) 摩丝、刮胡泡、锔油摩丝。 (9) 发乳、头油。 (10)香水、花露水、空气清新剂。 (11) 洁肤水、柔肤水、化妆水、毛孔收敛露。 (12) 各种面膜。 (13) 各种基质牙膏。 6,小结 本文根据我们用微波消解法消解的600多种各类化妆品的经验体会,提出一个安全、无后顾之忧的最佳方法即样品必须进爷预处理。这对推广微波消解法在化妆品分析中的应用起到良好作用。 PAGE 1
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