饲料中三聚氰胺检测方案(固相萃取)

饲料中三聚氰胺的测定 2010-07-02 方法： SPE/HPLC 基质：饲料应用编号：101334化合物：三聚氰胺SPE柱：色谱柱： ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk Diamonsil C8(2) 5pm 250 x 4.6mm 样品前处理： 1、提取 将1 g样品置于15mL离心管， 加入10mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L) 和1 mL 乙酸铅水溶液(22g/L)，超声提取10 min， 4000rpm 下离心5 min，收集上清液。 10 mL三氯乙酸水溶液(10 g/L)重复提取一次：合并提取液：待净化。 2、净化 a活化：向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL甲醇、3mL水，流出液弃去； b上样：将提取液加入PXC柱中*，流出液弃去： c淋洗：依次用3mL水、3mL甲醇淋洗：淋洗液弃去； d洗脱：用3mL5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e重新溶解：将洗脱液在50 oC 下氮气吹干：然后用1 mL 20%甲醇水溶液定容 注：由于提取液体积大于柱管体积，需分次加样或在PXC柱上20 mL储液管 (Cat.#4811)，适配器 (Cat.#4803) 色谱条件： 色谱柱： Diamonsil C8(2) 250x4.6 mm ID， 5 pm (Cat. #99651) 流动相：缓冲溶液/乙腈=92/8流速： 1.0 mL/min 进样羊：20pL 柱温：30oC 检测器： UV 240 nm 注：缓冲溶液：将2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸用水定容至1000mL ； 文章出处： P116 关键字： 饲料：三聚氰胺： Diamonsil C8(2)，钻石二代， ProElut PXC 摘要： 适用于配合饲料、预混饲料、浓缩饲料中三聚氰胺的检测· 图谱： mVr 1.三聚氰  色谱柱：Diamonsil C8(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99651)流动相：缓冲溶液/ 乙腈=92/8 流速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱温：30 oC检测器：UV 240 nm注：缓冲溶液：将2.02 g 庚烷磺酸钠和2.10 g 柠檬酸用水定容至1000mL ；