蜂制品中链霉素检测方案(固相萃取)

1.链霉素 方法： SPE/HPLC 基质：蜂制品 应用编号：101323 化合物：链霉素 SPE柱： ProElut C18 500mg / 3mL 50/pk ProElut SCX 500mg/ 3mL 50/pk 色谱柱： Diamonsil C18(2) 5pm 150x4.6mm 样品前处理： 净化： ProElut SCX 500 mg/3 mL (Cat.#63604) 1、提取 10g与20 mL 0.1%磷酸溶液：涡旋混合5 min， 待净化。 a活化：将5mL甲醇、5mL水加入小柱：流出液弃去； b上样：将样品加入小柱*，流出液弃去： d洗脱： 30mL 0.2 mol/L 磷酸容二钾溶液(磷酸调节pH8.0)，洗脱，收集洗脱液，用磷酸调节pH2，待下一步净化 ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63104) a活化：将5mL 甲醇、5 mL 水加入小柱 (ProElut C18， 500 mg/3 mL)，流出液弃去 ； b上样：将样品加入小柱*，流出液弃去 ；c淋洗： 5mL 0.1%磷酸溶液淋洗C18柱：流出液弃去，抽干小柱：再用5mL甲基叔丁基醚+正己烷烷合溶液(4+1)淋洗：流出液弃去； d洗脱： 10mL甲醇洗脱：收集洗脱液e重新溶解： 35oC下将洗脱液减压蒸留至干：1mL流动相定容，微孔滤膜过滤后： HPLC分析 注：由于样品量超过柱容量，应分次上样或在SPE 柱上安装12 mL 储液管 (Cat.#4810)， 适配器 (Cat.#4803) 色谱条件： 流动相：缓冲溶液/乙腈 进样量：20pL 文章出处： P069 关键字： 蜂蜜： 链霉素： Diamonsil C18(2)，钻石二代， ProElut SCX 摘要： 适用于蜂蜜中链霉素的检测。 2、净化 ProElut SCX 500 mg/3 mL (Cat.#63604) c淋洗：依次用5mL 0.1%磷酸溶液、5mL水淋洗：流出液弃去； 色谱柱： Diamonsil C18(2) 150x4.6mm ID， 5 pm (Cat.#99601) 流速：1.0 mL/min 检测器：荧光检测器：激发波长：263nm，发射波长： 435 nm 图谱：  色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)流动相：缓冲溶液/ 乙腈 流速：1.0 mL/min进样量：20 μL检测器：荧光检测器，激发波长：263 nm，发射波长：435 nm