可可麦汁中吡嗪类化合物检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 仪器准备 传真：025-83738955南京科捷分析仪器有限公司QQ：2326515893 顶空固相微萃取-气相色谱法检测可可麦汁中吡嗪类化合物 因在原料中添加了可可粉，使得巧克力或可可啤酒具有独特的相香气和味道。研究表明，可可特征香味主要是有吡嗪类物质和可可醛产生的烤坚果香气。吡嗪类物质，尤其是2，5-二甲基吡嗪、2，3，5-三甲基吡嗪和2，3，5，6-四甲基吡嗪，是可可香气的主要来源。可可粉中的吡嗪类化合物含量很低，但由于其风味阈值极低，因此对可可风味有重要贡献。 对于苛刻制品中吡嗪类物质的检测，通常采用溶剂萃取、吹扫捕集等技术结合色谱分析，如 Banveh 等采用戊烷-乙醚混合溶剂抽提可可粉，再对萃取物减压气蒸馏，将馏出液富集浓缩后用 GC/MS 分析香气成分； Jinap 等采用同时蒸馏萃取处理可可粉，干燥后用氮气吹扫浓缩，在进行气相色谱-氢火焰离子检测器分析。这些方法的缺点是需要的样品量大，且提取方式繁琐，不适用于试剂样品测定。Fahienne 等采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测技术从可可豆和可可饮料中检测到一批具有风味特征的吡嗪化合物，但是，使用 HPAE时需要脉冲安培检测器系统，方法的装置比较较昂贵，很难推广。 目前，顶空-固相微萃取因其具有操作简便、萃取速度快、成本低、便于实现自动化等优点而被广泛应用于分析化学领域。本研究通过优化固相微萃取头及萃取条件，建立了顶空-固相微萃取-气相色谱快速测定可可麦汁中3种吡嗪类物质的方法。通过测定加标回收率及相对标准偏差，对本方法进行了评价，并应用于样品检测。 GC5890N 气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，进行技术革新，推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。 1、全兼容美国安捷伦6890N 气相色谱仪，可直接接驳安捷伦 6890N 氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板； 2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N 相媲美； 3、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。 4、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。 色谱条件： 升温程序 起始温度为50℃，保持3min， 然后以2℃/min 升温到80℃，保留2min， 再以8℃/min 升温到220℃，保持 3min 载气 氦气(99.999%)2ml/min 谱图分析： 图3 混合标样()及样品6)中吡嗪类物质的 GC-FID 色谱图 Fig.3 Chromatogran of mixed standard samples a) and pyraxines in cocxa wort 6) by GC-FID1.内标示nternal standard， 4-methylprridine， 4-MP)：2. 2，5-二甲基吡嗪2，5-DMP)； 3.2，3，5三甲基吡嗪TMP)； 4. 2，3，5，6-四甲基吡痰(TMP)。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司QQ：2326515893 因在原料中添加了可可粉，使得巧克力或可可啤酒具有独特的相香气和味道。研究表明，可可特征香味主要是有吡嗪类物质和可可醛产生的烤坚果香气。吡嗪类物质，尤其是2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪和2,3,5,6-四甲基吡嗪，是可可香气的主要来源。可可粉中的吡嗪类化合物含量很低，但由于其风味阈值极低，因此对可可风味有重要贡献。