标准溶液中氯霉素检测方案(液相色谱柱)

基质：奶及奶制品应用编号：101059化合物：氯霉素SPE柱： 色谱柱： 样品前处理： 色谱条件： 文章出处： 关键字： 牛奶：氯霉素， Diamonsil C18(2)，钻石二代 摘要： 适用于奶和奶粉中氯霉素的检测。 图谱： 2010-06-30 SPE/HPLC ProElut PLS 60mg / 3mL 50/pk Diamonsil C18(2) 5pm 250x4.6mm 1、样品准备 将15 mL牛奶(或3g奶粉、15 mL 水)与15mL乙加入塑料离心管：涡旋混合2 min， 6000rpm 下离心5 min ； 取20 mL 上清液于另一离心管，加入15mL正己烷：涡旋混合2 min， 6000 rpm下离心2 min， 弃去正己烷：加入15 mL 正己烷重复操作一次； 向下层清液中加入15 mL乙酸乙酯：涡旋混合2 min， 6000 rpm 下离心2 min， 收集上层清液； 15mL乙酸乙酯重复提取一次：合并上清液。 将乙酸乙酯提取液在30 oC下减压蒸馏至近干：用6mL 30%甲醇水溶液分两次溶解残渣：待净化c 2、净化 ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) a活化：3mL甲醇活化、3mL 水平衡： b上样：将待净化液加入小柱：流出液弃去： c淋洗：3mL 30%甲醇水溶液淋洗：淋洗液弃去：然后将小柱抽干； d洗脱：3mL甲醇洗脱，收集洗脱液； e重新溶解： 300C下将洗脱液减压蒸馏至近干：1mL流动相溶解：微孔滤膜过滤后供HPLC分析 注：e步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。 流速：1mL/min 进样羊：20pL 检测器： UV 280 nm 柱温：300C 流动相：甲醇/水=50/50注：本方法中，目标化合物是由HPLC测定的：但这并不表明其他仪器不适合。 当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。 P107  流速：1 mL/min进样量：20 μL检测器：UV 280 nm柱温：30 oC流动相：甲醇/ 水=50/50 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。 当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。