染发剂中胺类检测方案(毛细管柱)

超高惰性气相色谱柱及配件应用文集——环境领域 使用 Agilent J&W DB-5ms UI超高惰性毛细管气相色谱柱分析胺类染发剂中间体 关键词 染发剂 苯二胺 超高惰性色谱柱 作者 摘要 谭建华 广州市质量监督检测研究院 染发剂的质量与安全已经引起人们的广泛关注，因此，加强对染发剂中胺类中间体的检测非常重要。目前，分析胺类染发剂中间体最常见的方法为气相色谱法。然而，由于胺类中间体具苯胺结构，其活性较强，对气相色谱整个系统的惰性要求很高，特别是对于衬管和色谱柱的要求非常严格，否则会造成峰形的拖尾和峰宽拓展，将严重影响检测的灵敏度和重现性。在本应用中，采用安捷伦 J&W DB-5ms UI 超高性性气相色谱柱分离检测三种胺类染发剂中间体(邻、间、对苯二胺)，三种中间体的峰形尖锐且对称，保证了分析方法的高灵敏度和重现性。 试验材料与方法 样品制备条件： 称取 2.00g 样品于50mL比塞比色管，加入1mL2%亚硫酸钠溶液和25mL甲醇，漩涡振荡30s， 再加入15mL甲醇，混匀，超声提取15min，用甲醇定容至刻度。充分混匀后，静置，上清液经0.45pm滤膜过滤，滤液作为待测样液。 色谱条件 ( 仪器： Agilent 7890N GC /5975C MSD ) ( 进样器： Agilent 7683B 自动进样器自动进样， 1.0pL分流进样(分流 比10：1) ， 250℃ ) ( 衬管： 安捷伦带玻璃棉不分流超高惰性衬管(部件号：5190-2293)载气： 氦气1mL/min， 恒流模式 ) ( 色谱柱： Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert 30 m × 0.25 m m× 0. 2 5 pm(部件号：12 2 -5532UI) ) ( 柱温： 初温：100℃，保持2分钟，后以5℃ /min 升至140℃， 保持3分钟；后运行：280℃，5分钟 ) ( 检测器： MSD 离子源温度250℃，四极杆温度150℃，传输线温度280℃，El模式，全扫描，分子量范围 45-450 amu ) 结果与讨论 在采用安捷伦超高惰性衬管和 DB-5ms UI 的仪器条件下，三种胺类染发剂中间体(邻、间、对苯二胺)的色谱分离效果有以下特点： 1、保证了较理想的理论塔板效率，三种中间体和其他染发剂中间体及基体杂质得到了有效分离； 2、三种中间体色谱峰峰形尖锐，峰宽无明显拓展，与采用常规的衬管和DB-5ms色谱柱相比，相同条件下灵敏度度提高30%~60%. 3、三种中间体色谱峰峰形对称，保证了色谱积分的准确性和重现性。在连续进样6针条件下，定量相对标准偏差均小于1.0%。 4、多次进样条件下，三种中间体色谱分离良好。DB-5ms UI柱的低流失及对碱性化合物的低活性，确保了在多次染发剂样品进样条件下(大于200针)，色谱柱仍然能保持较高理论塔板效率，有效保证了长期样品分析的准确性，色谱柱寿命要大大优于常规DB-5ms色谱主 染发剂的质量与安全已经引起人们的广泛关注，因此，加强对染发剂中胺类中间体的检测非常重要。目前，分析胺类染发剂中间体最常见的方法为气相色谱法。然而，由于胺类中间体具苯胺结构，其活性较强，对气相色谱整个系统的惰性要求很高，特别是对于衬管和色谱柱的要求非常严格，否则会造成峰形的拖尾和峰宽拓展，将严重影响检测的灵敏度和重现性。在本应用中，采用安捷伦J&W DB-5ms UI 超高惰性气相色谱柱分离检测三种胺类染发剂中间体（邻、间、对苯二胺），三种中间体的峰形尖锐且对称，保证了分析方法的高灵敏度和重现性。