猪肉中氯丙嗪的检测检测方案(毛细管柱)

超高惰性气相色谱柱及配件应用文集-—食品安全 使用安捷伦 Agilent J&W DB-5ms UI 超高惰性毛细管气相色谱柱分析猪肉中的氯丙嗪 关键词 氯丙嗪 GC-Q0Q 超高惰性毛细管色谱柱 作者 摘要 罗兰 氯丙嗪 (Chlorpromazine) 是一种中枢多巴胺受体阻断剂，因具有镇静、抗精神病等作用，被广泛地应用于精神疾病的治疗中。但一些不法商深圳南山区疾病预防控制中心家利用氯丙嗪的镇静、催眠的作用，在猪饲料中添加氯丙嗪，达到间接催肥的作用。由于氯丙嗪活性较高，用普通的衬管和毛细四川省疾病预防控制中心 管气相色谱柱不能得到很好的检测结果，重复性差，进溶剂都会有很高的目标物峰，出现假阳性。采用安捷伦 J&W DB-5ms UI超高惰性气相色谱柱检测猪肉中的氯丙嗪可以克服普通衬管和毛细管气相色谱柱的不足之处，分析了四川4个地市州的猪肉样品，得到较为满意的检测结果。 材料与方法 结果与讨论 色谱条件 仪器： Agilent 7890/7000B GC-QQQ 进样器： Agilent 7683B 自动进样器进样， 1.0uL脉冲不分流进样， 250℃ ， 0.75 min 后 40 psi， 吹扫流量 50 mL/min at 1.0 min 衬管： 安捷伦超高惰性衬管(部件号：5190-2293) 样品： 对照品盐酸氯丙嗪 (Chlorpromazine hydrochloride) 购于德国 Dr. Ehrenstorfer 公司 气体： 载气为高纯氦气，恒压模式；碰撞气为高纯氮气 对方法的线性、准确度、精密度、灵敏度等进行了考察。分别配制5ng/mL， 10ng/mL， 20ng/mL和100ng/mL的标准溶液，绘制标准曲线，线性方程为Y=1.296704X+11.286996， 相关系数为0.9995；连续五次进样， RSD 为 6.1%， 100 ng/mL，20ng/mL， 5 ng/mL高中个三个浓度的加标回收率分别为86%，85%和70%；方法检出限为 2ug/kg (S/N>3)。得到较为满意的实验结果，相关图谱如下。 色谱柱： Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert， 30m × 0.25 mm×0.25pm(部件号：122-5532UI) 柱温： 70℃保持1分钟，后以15℃ /min 升至270℃， 保持5分钟 检测器： MSD 离子源温度230℃，四极杆温度150℃，传输线温度 280℃，EI模式 标准品谱图 (MRM 扫描模式 100ng/mL) 10* 样品谱图 x101 318.0 4.55- 4.45 4.35 4.25 标准曲线 氯丙嗪-4个级别，使用了4个级别，4个点，使用了4个点，0个 QCx102-y=1.296704*x：+11.286996 R^2 = 0.99951246 1.4- 浓度 (ng/ml) 结论 通过实验发现，使用安捷伦超高惰性衬管及超高惰性毛细管色谱柱分析猪肉中的氯丙嗪，与普通去活衬管和5MS色谱柱相比，能够得到更好的重复性和性性，未出现假阳性。安捷伦AgilentJ&W DB-5ms UI超高惰性毛细管气相色谱及及超高惰性进样口衬管更适合分析活性较大的氯丙嗪。 ( 参考文献 ) ( 1. 许世福，猪肉中氯丙嗪 GC/MS残留检测方法的研究[D]..安徽：安徽农业大学，2008. ) ( 2. 范盛先，黄玲利，袁宗辉，猪肾脏中氯丙嗪和异氯丙嗪残留检测方法的建立 ) ( 3. 中国兽医学报，2005.25(4)：412-413. ) ( 4. 猪肝中氯丙嗪残留检测气相色谱-质谱法[S].农业部1163号公告-8-2009 ) 氯丙嗪（Chlorpromazine）是一种中枢多巴胺受体阻断剂，因具有镇静、抗精神病等作用，被广泛地应用于精神疾病的治疗中。但一些不法商家利用氯丙嗪的镇静、催眠的作用，在猪饲料中添加氯丙嗪，达到间接催肥的作用。由于氯丙嗪活性较高，用普通的衬管和毛细管气相色谱柱不能得到很好的检测结果，重复性差，进溶剂都会有很高的目标物峰，出现假阳性。采用安捷伦J&W DB-5ms UI 超高惰性气相色谱柱检测猪肉中的氯丙嗪可以克服普通衬管和毛细管气相色谱柱的不足之处，分析了四川4 个地市州的猪肉样品，得到较为满意的检测结果。