牙膏中二甘醇、乙二醇检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 仪器准备 气相色谱法同时测定牙膏中二甘醇、乙二醇 牙膏作为生活日用品，其质量问题自然会引起人们的高度关注。现距离牙膏新国家标准的发布已有4年的时间，“二甘醇牙膏”所引起的风波已平息，那市面上牙膏中究竟是否还有二甘醇出现或是否有超标的现象?为探求之一答案，保证牙膏产品的质量，有效监管日用化学品市场，同时建立一种比较简便快速、成本低的测定方法。本实验对市面上人们常用的7个品牌的牙膏进行了测定。 二甘醇又称二乙二醇醚或乙二醇醚，是一种无色、无臭、透明、吸湿性强的粘稠液体，有着辛辣的甜味，无腐蚀性，是一种常用的工业溶剂和助剂。2007年前国内牙膏生产企业使用二甘醇和甘油的混合体作为牙膏保湿剂。但近年来人们发现：虽然二甘醇属于低毒类化学物质，进入人体后由于代谢排出迅速，无明显蓄积性，但大剂量摄入会损害肾脏。因此，二甘醇作为牙膏中的保湿剂逐渐被禁止。 国家标准将二甘醇、乙二醇等物质首次列入到原料规范中，对二甘醇、乙二醇的具体规定是：不允许人为在原料中添加，如作为杂质带入，在牙膏中二甘醇和乙二醇的含量总和不得超过0.1%。 甘油即丙三醇，无色、无臭，澄明粘稠液体，化学性质稳定，应用广泛。但由于甘油既是重要的战备物资，又是众多行业必不可少的原料、其价格大幅提高并保持不降。为避免使牙膏成本过高，甘油在牙膏中的使用也日渐减少。目前牙膏中常用的保湿剂还有山梨醇、丙二醇、聚乙二醇等。山梨醇具有良好的保湿性，且价格低廉。它一般在肝脏代谢为果糖，也有部分经酯糖还原酶代谢为葡萄糖，大部分以原形由尿液排出，对人体健康无危害。所以现已成为牙膏中的主要保湿剂，另外其在牙膏中还作为赋形剂、防冻剂，加入量可达25%-30%，可保持膏体润滑，色泽、口感好。但山梨醇在牙膏中稳定性差，一般不单独使用，需要与其他保湿剂配伍使用。通常，牙膏中采用山梨醇与甘油、山梨醇与丙二醇等两种或两种以上的保湿剂复配，已达到保持膏体稳定性的要求。丙二醇与甘油很相似，主要来源是进口，沟内生产较少，价格也较高。聚乙二醇分子量大小不等，也可用作保湿剂来替代甘油和丙二醇。 牙膏中二甘醇的测定方法有气相色谱法，气相色谱-质谱联用法。本文建立了气相色谱同时检测牙膏中二甘醇、乙二醇含量的方法。 GC 6891N实验室高端气相色谱仪，基于国际先进的技术平台，拥有国际采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。制造精度、技术性能、应用灵活性等方面处于行业的领先地位。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 样品处理： 先将牙膏样品编号为1-7，，然后由1-7依次分别称取1.4955，1.5052，1.5128，1.5007，1.5093，1.4980，1.4983g样品于7个小烧杯中，用保鲜膜封口。分别加入30ml无水乙醇，超声提取30min， 静置至室温，取上清液用0.45um 的滤头过滤后，得样品溶液供气相色谱仪测定。 色谱条件： 流动相 高纯氮气 气化室温 250℃ 检测器温度 280℃ 柱温 程序升温(从140℃开始保持 3min， 然后每分钟34℃开始上升至240℃，保持10min) 氢气流速 30ml/min 空气流速 400ml/min 进样量 1u1 分流比 20：1 谱图分析： 图1 混标色谱图 图2 样品色谱图 l-—乙醇；2—丙二醇；3—乙二醇；4--二甘醇；11.2LL. 1——乙醇；2——丙二醇；3——乙二醇；4——二甘醇。 传真：025-837389555南京科捷分析仪器有限公司 QQ： 2326515893