果汁中乙醇检测方案(顶空进样器)

结论012091_CHN_01 顶空进样定量分析可消费的果汁中乙醇含量 引言 在美国乙醇饮料的定义是直接饮用消费或是稀释后饮用消费，该饮料的乙醇含量超过0.5%(V/V)，在社会的许多场合，利用糖代谢产生的酒精饮 料，始终占据着主流消费地位，尽管酒精饮料产品非常受欢迎，但是包括糖类的酒精饮料是不受人欢迎的，也不愿意作为酒精饮料去销售。这种糖代谢是自然发生的，在未加工的水果以及加工过的果汁里面发生这种反应是非常容易的，这种反应在不同的生长季节，随着种类，品种和成熟度的不同会有变化。 本文开发了一种新的应用方法，利用PerkinElmerTurboMatrix HS顶空进样器，来精确定量这些产品中的酒精含量，可以得到较好的重现性。另外，只有酒精是唯一一个想要得到的色谱峰，所以这个方法考虑了快速运行时间，给使用者提供高通量分析样品的机会，工作效率提高了许多倍。这个方法的主要点倾向于果汁分析，确保为商店卖的大范围果汁提供准确的分析结果，该应用概括了该方法在定量分析消费果汁中乙醇含量的原理和技术。 实验条件 检测器 FID 电子气路 PSS进样口带有PPC载气(氢气) FID检测器带有PPC载气(空气&氢气) 色谱柱 Elite BAC-1 30m×0.32mmlD×1.8um 货号#N9315071 顶空装置 TurboMatrix 数据分析 Waters Empower3软件 顶空条件 温度 炉温60度，取样针温度110度，传输线 温度120度 时间 加热时间12min，压力化时间1min， 进样时间0.02min， 发针时间0.3min 压力 氢气压力16psi 传输线 0.32mm内径2m长熔融石英传输线 连接到进样口 选项 恒定操作模式，时间进样模式 气相条件 GC 炉温 45度恒温运行，运行时间2.5min，平衡 时间0min 载气压力 12psi恒压2.5min，分流流量5ml/min FID检测器 量程×1，衰减x-1，温度：250度，空气 试剂 过期的果汁和去离子水作为样品前处理试剂，使用去离子水配制的正丁醇作为内标液. 校正 已知浓度的乙醇标准溶液，浓度超过定量范围50-500mg/dl乙醇溶液(v/v)和一个浓度恒定的内标溶液，顶空瓶，瓶盖和压盖器。 样品准备 使用自动稀释仪用去离子水稀释50ul正丁醇内标溶液到250ml， 精确取75ul的果汁样品和750ul去离子水/内标混合液，然后使用自动稀释仪稀释并转到标准的顶空进样瓶，压盖密封后准备进样分析. 表1 BAC化合物保留时间 化合物 保留时间(min) 甲醇 0.663 乙醛 0.697 乙醇 0.806 异丙醇 0.957 丙酮 1.033 正丁醇 1.112 正丙醇 1.268 乙酸乙酯 1.924 注释：虽然在所有的果汁样品中不存在全部的这些化合物，但是该方法表明在某种有其他峰存在的情况下，可以从酒精中得到适当的分离，同时该方法也确认了一个可靠的内标，该内标峰和酒精峰不存在共流出，在该方法中使用正丁醇作为内标溶液。 结果 使用内标法得到一条好的校准曲线是必须的，因为酒精峰有一个非常清楚和可重现的保留时间，有可靠的积分峰面积。内标使用正丁醇，在酒精峰后出峰，等温的气相色谱方法可允许最短的3min分析间隔时间，也被称为第二个样品分析时间(从上次进样到下次进样周期)，正如预期的，校正定量曲线的相关系数可达0.997，分析500ppm酒精溶液时，有很高的精密度，可达1%RSD。表2是分析的几种商业果汁中酒精含量的结果. 表2商店挑选出来的几种果汁中酒精的含量 果汁 酒精浓度(mg/dl) 橙汁A 56.5 橙汁B 3.7 混合浆果汁 57.0 葡萄汁 236.2 柠檬汽水 13.2 苹果汁 86.4 石榴汁 39.7 结果表明，一般情况下，果汁中的酒精含量是安全的，低于要求限值，如果达到该值，饮料认为是含有酒精的，而且，酒精的含量和果汁的水果种类的有关，要求厂商进一步分析，最终声称该值。同时也可以看出，例如，在不同品种的橙汁中，酒精的含量自然是不同的，这也是在分析检测两种不同种类的橙汁时，得到了不同的结果的原因。 Figure 1. Chromatogram showing the elution order ofthe BAC mix that identified t-butanol as a suitable internal standard for the ethanol analysis. Figure 2. Calibration curve ofethanol used for the analysis offruit juice. 该简单的方法在定量分析消费果汁中乙醇含量时提供了可喜的结果。另外，通过顶空引入样品到气相色谱，可以确保所有样品在转移到色谱柱时的一致性，减少了在样品前处理时错误的可能性，可以得到较准确具体的结果，该结果可以作为一个有效的证据，这些结果从顶空进样器获得，同时由于顶空进样器的灵敏性，节省了每个样品在前处理时必需花费的时间。 ( 补充阅读资料 ) 1. Timothy D. Ruppel； PerkinElmer 应用报告，“使用顶空进样器分析血醇和气相色谱双柱定性". 2.Timothy D. Ruppel； PerkinElmer 应用报告，"通过顶空气相色谱同时快速分离血醇化合物和普通滥用吸入剂". ( 3.Paul L.Davis；佛罗里达州园艺学会，1971， Pg 217-222. ) 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号 邮编：201203 电话：021-60645888 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 版权所有 C2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其均所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。