饮用水中雄激素和孕激素检测方案(固相萃取)

环境水祥中痕量雄激素和孕激素残留分析引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 固相萃取过程固相萃取柱1 (Oasis@ HLB 6 cc/500 mg) 活化/平衡 A.6mL乙酸乙乙 B.6mL乙腈C.12mL水 上样 0.5至2L水样(预先用玻璃纤维过滤除去悬浮颗粒杂质)， 流速5-10 mL/min 清洗 10mL水 通氮气将小柱吹干 洗脱 15mL乙酸乙酯 氮气流吹干，用0.2mL乙酸乙酯溶解， 加入1.8mL正己烷用于第二步固相萃取 固相萃取柱2 (Sep-Pak"Silica 3 cc/500 mg) 活化/平衡 A.4 mL用水饱和的乙酸乙酯溶液 B.4mL 正己烷/乙酸乙酯90/10(v/v) 上样 2mL第一步固相萃取得到的溶液 清洗 3mL正己烷/乙酸乙酯90/10(v/v) 通氮气将小柱吹干 洗脱 3 mL正己烷/乙酸乙酯 38/62(v/v) 氮气流吹干，用0.5mL甲醇将残渣重新溶解， 经0.2um滤膜过滤后进行LC/MS/MS分析 色谱条件 仪器： 沃特世 ACQUITY UPLC系统 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH Cg， 2.1x100 mm， 1.7 pm 流动相A： 0.1%甲酸水溶液 流动相B： 甲醇，含0.1%甲酸 梯度： 时间(min) A% B% 曲线 0.00 0.50 3 9 6.20 6 7.00 0 6 7.80 0 6 mm7.81 0 m6 9.00 97 6 流速： 0.3mL/min 柱温： 40℃ 进样量： 2 uL 质谱条件 仪器： 沃特世ACQUITY TQD检测器 电离源： ESI+ 毛细管电压： 2.5kV 离子源温度： 120℃ 脱溶剂气温度： 450℃ 锥孔气流速： 50L/h 脱溶剂气流量： 900L/h 化合物 名称 MRM 锥孔 电压 碰撞能量 (eV) 驻留 时间 (s) 扫描 时间 (min) 19-去甲 基-4雄 273>109 24 烯二醇 (NAD) 273>197 33 18 孕三烯酮 271>199 37 21 (TBL) 271>253 19 诺龙 271>199 21 (NDL) 271>253 35 15 0.1 2.0-2.6 雄烯二酮 287>97 33 22 (ADD) 287>109 24 炔诺酮 299>231 31 20 (NTD) 299>109 26 Ethynyl- NTD 301>109 31 26 170-羟基 331>97 26 孕酮(17- 33 HPT) 331>109 24 睾酮 289>97 33 22 (TTR) 289>109 22 0.05 2.6-3.8 [13C，]睾 酮([3C] 291>99 33 20 TTR) 21α-羟基 331>97 33 26 孕酮(21- HPT) 331>109 24 不同雄激素和孕激素的MRM参数。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006165163环境水样中痕量雄激素和孕激素残留分析 不同雄激素和孕激素的MRM参数(续)： 化合物 锥孔 碰撞 驻留 扫描 名称 MRM 电压 能量 时间 时间 (eV) (s) (min) 炔诺孕酮 313>245 16 (NGT) 313>109 31 26 炔诺 孕酮-d 319>114 33 24 0.05 2.6-3.8 (NGT-d，) 17，20p- dihydrox-4- 333>97 33 24 progegnen- 3-one(DPO) 313>109 30 甲睾酮 303>97 33 23 (MTTR) 303>109 23 表雄酮 291>255 25 12 0.1 4.6-5.1 (EADR) 291>273 10 吡唑甲氢 329>81 47 40 龙(SZL) 329>95 40 6a- methylhy- 345>123 24 droxyprog- esterone- (MHPT) 345>97 39 24 醋酸甲 385>267 20 0.1 4.6-5.1 地孕酮 25 (MTA) 385>325 14 安宫黄体 387>327 29 14 酮(MPA) 387>285 18 孕酮 315>97 24 0.1 (PGT) 315>109 32 24 5.1-5.8 酮-d9(PGT-d9) 324>100 33 22 雄甾酮 291>255 20 12 0.25 5.9-6.5 (ADR) 291>273 订购信息 描述 部件号 Oasis HLB， 6 cc/500 mg 186000115 Sep-Pak Silica， 3 cc/500 mg WATO20810 ACQUITY UPLC BEH Cg， 2.1x50 mm， 1.7 um 186002350 VanGuard Pre-column， ACQUITY UPLC BEH Cg， 186003975 2.1x5 mm，1.7 um，3 pcs/pack [ 色谱条件仪器： 沃特世 ACQUITY UPLC®系统色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18, 2.1x100 mm, 1.7 μm流动相A： 0.1 %甲酸水溶液流动相B： 甲醇，含0.1 %甲酸梯度: 时间(min) A% B% 曲线0.00 97 30.50 97 36.20 35 65 67.00 0 100 67.80 0 100 67.81 0 100 69.00 97 3 6流速： 0.3 mL/min柱温： 40 ˚C进样量： 2 μL