润滑剂油及注射用油中皂化添加剂含量检测方案(气相色谱仪)

thermoscientific应用指南ThermoFisherSCIENTIFIC GC 测定润滑剂油及注射用油中皂化添加剂含量 苏利进 练慧勇 余天赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词： GC；润滑油；注射油；皂化添加剂 目标：采用赛默飞新一代 Trace GC1310 气相色谱，建立一种操作简单，快捷，可操作性强，适合大批量样品检测的金属润滑油及药典注射用油中皂化添加剂含量的方法。 引言 皂化值是金属加工润滑剂中所添加油性组分含量的标志。皂化值的定义是皂化1克试样油所需氢氧化钾的毫克数。皂化值是酯值与酸值的总和。皂化值表示在规定条件下，中和并皂化1g 物质所消耗的氢氧化钾毫克数。 仪器与耗材 仪器 ·Thermo ScientificM DionexTM ChromeleonTM version 7.2 。Thermo ScientificM Trace 1310， SSL 进样口， FID检测器。 药典规定注射用油的皂化值为188-195。皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小(即脂肪酸碳原子的多少)。皂化值愈高，说明脂肪酸分子量愈小，亲水性较强，易失去油脂的特性；皂化值愈低，则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物，油脂接近固体，难以注射和吸收，所以注射用油需规定一定的皂化值范围，使油中的脂肪酸在 C16-C18的范围。 ·Thermo Scientific'M Al 1310自动进样器 ·色谱柱： TG-WAXMS 30mx0.25mmx0.25umP/N： 26088-1430； S/N： 1196595 ·进样针：10pL 进样口温度：200℃；进样模式： split；分流比：100：1；进样体积：：11pL。 本文采用赛默飞新一代 Trace GC1310 气相色谱，建立了一种操作简单，快捷，可操作性强，适合大批量样品检测的金属润滑油及药典注射用油中皂化添加剂含量的方法。 检测器温度：200℃； H， 35mL/min； Air 350mL/min； Make-up 40mL/min 色谱柱温度程序：120℃(0min)-10℃ /min-200℃ (3min) 实验过程与结果 一、标准样品配制和样品前处理 1.标准溶液配制：以正己烷为溶剂，配制浓度分别为0.05、0.1、0.2和0.025、0.05、0.1浓度曲线。 2.样品前处理：取1mL润滑油，用正己烷定容到10mL 容量瓶。 二、按照上述实验条件取取1ul上机测试。 1.标准样品进样1pL，得到色谱图如下： 图1标准样品色谱图 图2目标组分放大(月桂酸异丙酯、棕榈酸甲酯) 三、标准曲线及线性 将 std-1， std-2， std-3标样叠加，色谱图如下： 曲线及线性如下： 四、重复性考察 1、选择浓度最低的 std-1 做重复性考察，连续进样8针。月桂酸异丙酯的保留时间重复性为0.02%，峰面积和结果重复性为0.8%，如下图所示： 月桂酸异丙酯结果重复性 2、棕榈酸甲酯的的保留时间重复性为0.02%，峰面积和结果重复性为0.6%，如下图所示： 化合物2结果重复性 五、实际样品结果 1、冷轧样品分析：进样1pL，得到结果月桂酸异丙酯为 0.17g， 棕榈酸甲酯为 0.089g： 冷轧样品实验结果 2、、箔轧1样品分析：进样1pL，得到结果为月桂酸异丙酯为 0.113g，月棕榈酸甲酯为 0.0757g： 箔轧1样品实验结果 3、箔2样品分析：进样1pL，得到结果为月桂酸异丙酯为 0.0865g，棕榈酸甲酯为 0.0587g： wuzhi2 8.7017 0.0587 24.5986 0.1921 5.3531 本方法采用赛默飞世尔新一代气相色谱仪(带FID 检测器) Trace1310 测定润滑油中羟基酯类添加剂的含量，结合ASI1310自动进样器和 TG-WAXMS型色谱柱，灵敏度高，分离效果好，结果准确。并且无需使用氦气，使用常规的氮气既可以得到很好的结果。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 www.thermofisher.com 全国服务热线：8008105118400 6505118(支持手机用户)