伊维菌素原料药中主要成分分析检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 伊维菌素原料药分析报告 AP10179应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器，选择 Venusil@ XBP C18(A)色谱柱(5 um， 120A，4.6×250 mm)对伊维菌素原料药进行了测试。结果表明：流动相为甲醇、乙腈和水，等度洗脱时，测得伊维菌素峰理论塔板数为14628，与相邻杂质峰分离效果较好，能够满足检测要求。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；伊维菌素原料药； Venusil XBPC18(A)色谱柱 前言 伊维菌素是新型的广谱、高效、低毒抗生素类抗寄生虫药，对体内外寄生虫特别是线虫和节肢动物均有良好驱杀作用。但对绦虫、吸虫及原生动物无效。广泛用于牛、羊、马、猪的胃肠道线虫、肺线虫和寄生节肢动物，犬的肠道线虫，耳螨、疥螨、心丝虫和微丝蚴，以及家禽胃肠线虫和体外寄生虫。 表1.伊维菌素化学信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 伊维菌素 Ivermectin C48H74O14 875.09 70288-86-7 )H 实验部分 仪器、试剂与材料 试剂材料 纯水(屈臣氏)；；乙腈、、甲醇均为色谱纯； 待测样品：某医药公司提供； 高效液相色谱柱： VenusilXBP C18 (A)； 5 um， 120A；4.6×250mm。 样品制备 称取本品粉末8.0 mg， 置10 mL样品瓶中，加入甲醇 5.0 mL 溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。 色谱条件 色谱柱： VenusilXBP C18(A)； 5 um， 120 A； 4.6x250mm； 流动相：水：甲醇：乙腈=15：34：51(v/v/v)； 流速：1.0mL/min； 波 长：254nm； 柱温：30℃； 进样量：20 uL。 结果与讨论 本实验采用 VenusilXBP C18(A)色谱柱对伊维菌素原料药进行了测试。由表2和下图可知，流动相为乙腈、甲醇和，等度洗脱，对伊维菌素供试品溶液中伊维菌素与相邻杂质分离效果较好。 表2.伊维菌素供试品溶液测试结果 样品名称 保留时间/min 理论塔板数 拖尾因子 未知杂质1 26.562 14833 0.95 伊维菌素 34.257 14628 1.25 未知杂质2 39.247 14026 0.99 VenusilXBP-C18(A)色谱柱维于伊维菌素原料药有关物质供试品溶液高效液相色谱图 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 结论 本实验使用 Venusil@ XBP C18(A)色谱柱(5 um；120A； 4.6×250mm)， 对伊维菌素原料药进行了测试，实验结果表明供试品溶液中理论塔板数以伊维菌素峰计算为14628，，能够满足检测要求。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 VenusilXBP C18(A) 5 um，120 A， 4.6×250 mm 1支 VX952505-A 分析型色谱柱温箱 室温+5-50℃，箱内一对夹套 1个 CC-100 保护柱套 适用于4.6×10mm 和2.1×10mm 1支 SH-100 直联式保护柱芯 5um， 150A； 4.6×10mm 4 /pk VX950105-0S 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/pk 1109-0519 1.5mL 样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0 mm 100/pk 0915-1819 散孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail： service@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：