薯蓣中薯蓣皂苷检测方案(液相色谱仪)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 薯蓣皂苷制备案例 PP10061应用及技术服务部 摘要：本实验采用 Agela LC-10F 高压制备仪器结合紫外检测器的方法，选择 Venusil XBP C18(2)柱(5um， 100 A， 10×250mm)对薯蓣皂苷进行了纯化。结果表明：流动相为0.03%三氟乙酸水溶液和乙腈，进行洗脱，能够有效分离，峰形良好。 关键词： Agela LC-10F； 薯蓣皂苷，Venusil XBP C18(2) 前言 薯蓣皂苷，天然存在于薯蓣科植物穿山龙的根茎，盾叶薯蓣的根茎，福州薯蓣的根茎等植物中，有止咳、祛痰、脱敏、消炎作用，可用于气管炎的治疗；亦有杀昆虫和抗须癣毛菌等真菌的作用。水溶性较好，稳定性较好。需要建立一个可靠分离方法从天然提取物中纯化出来。 表1.薯蓣皂苷样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 薯蓣皂苷 Dioscin HC C45H72O16 869.05 19057-60-4 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Agela LC-10F 高压制备仪器 试剂材料 三氟乙酸、乙腈为色谱纯； 水为去离子水； 高效液相色谱柱：\Venusil XBP C18(2)， 5 um， 100 A， 10×250mm；薯蓣皂苷样品：客户提供。 样品前处理 ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址： w w w. ag ela . com .c n 客服：400-606-8099 ) 样品是棕色浸膏，取 48 mg 样品用水稀释至3mL，用0.22 um 滤膜过滤后上样。制备条件 色谱柱：Venusil XBP C18(2)5 um， 100A， 10×250 mm； 流动相：A：：00.03%三氟乙酸水溶液 B：：乙腈； 检测器：225nm； 流 速：：4mL/min： 进样量：：11mg； 梯度： 表2.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 4.0 95.0 5.0 30.0 4.0 95.0 5.0 检测条件 色谱柱：Innoval C18， 5 um， 100 A， 4.6×250mm； 流动相： A： 0.2%乙酸水溶液；B：乙腈； 检测器：225nm； 流 速：1 mL/min； 进样量：5uL； 梯度： 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 95.0 5.0 30.0 1.0 95.0 5.0 结果与讨论 本实验采用 Venusil XBP C18(2)(5 u.m， 100 A， 10×250 mm)对薯蓣皂苷进行了制备，由表2及图1可知，流动相为0.03%三氟乙酸水溶液和乙腈，进行洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com.cn 网址： w w w. ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 图1.制备色谱图(收集15.57 min 馏分) 图2.制备产物检测色谱图 结论 本实验采用Venusil XBP C18(2) (5 um， 100 A， 10×250 mm)色谱柱对薯蓣皂苷进行了制备。结果表明 XBP C18(2)填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。 附：相关产品 产品名称 规格 包装数量 订货号 Venusil XBP C18(2) 5 um 100 A10×250 mm 1支 VX952510-2 Innoval C18 5 um 100 A 4.6×250 mm 1支 IX952505-0 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫 45°Shore A； 1.0 mm 100/PK 0915-1819 一次性注射器 2mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20 uL，平头 1支/盒 JYZ-20UL 针筒过滤器 0.22 um 13 mm 单膜 200个/包 AS011320 地址：天津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：